不稳定的二甲基氨基甲基二茂铁的ESI-HRMS分析条件研究

研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。     

固定化葡萄糖氧化酶的制备及稳定性研究

选用自制的磁性纳米四氧化三铁为酶固定化的载体,通过交联法来固定葡萄糖氧化酶。通过对酶固定化过程中一系列因素的研究,确定出酶固定化的最佳工艺为:交联剂戊二醛与浓度为0.7 mg/mL酶液的体积比为1:4,固定化时间为0.5 h,固定化温度为室温(≤20 ℃),固定化所用缓冲液pH=7。采用比色法测定其酶活力。结果表明葡萄糖氧化酶经过固定化后,其酶活力较游离酶显著增加。固定化酶的热稳定性、酸碱稳定性、存储稳定性都有很大的提高。     

电流型脉冲序列控制Buck变换器工作在电感电流连续导电模式时的多周期行为

脉冲序列控制(PT)是一种离散的非线性开关变换器控制方法,具有瞬态响应快、无需补偿网络、控制电路实现简单等优点.根据控制脉冲的产生方式不同,脉冲序列控制可分为电压型脉冲序列控制(voltage-mode PT,VM-PT)和电流型脉冲序列控制(current-mode PT,CM-PT).研究表明,工作于电感电流连续导电模式(continuous conduction mode,CCM)与工作于电感电流断续导电模式(discontinuous conduction mode)的VM-PT控制开关变换器的工作特性存在明显差别,VM-PT控制CCM开关变换器存在的低频振荡现象严重影响了其稳态及瞬态性能.目前,对CM-PT控制CCM开关变换器的工作特性还未见相关报道.研究了CM-PT控制CCM开关变换器的工作特性,对其控制参数以及稳定工作域进行了分析.分析结果表明,通过参数的合理设计,虽然可以避免低频振荡现象的发生以及开关管不能正常关断的问题,但存在变换器功率范围窄的缺点.最后针对这一缺点提出了一种改进的控制方法.     

脉冲跨周期调制连续导电模式Buck变换器低频波动现象研究

揭示了脉冲跨周期调制(pulse skipped modulation,PSM)电感电流连续导电模式(continuous conduction mode,CCM)Buck变换器中存在的低频波动现象,分析了PSM调制CCM Buck变换器的能量转换过程,阐述了低频波动的产生机理,给出了低频波动的判断条件.建立了PSM调制CCM Buck变换器的同步开关映射模型,基于该模型给出了电感电流与输出电压随输出电容等效串联电阻(equivalent series resistance,ESR)变化的分岔图,分析了ESR对低频波动的影响.为消除PSM调制CCM Buck中存在的低频波动,提出了电容电流脉冲跨周期调制(capacitor current pulse skipped modulation,CC-PSM)方法.研究结果表明:在ESR较小时,CC-PSM调制CCM Buck变换器消除了PSM调制CCM Buck变换器存在的低频波动.仿真与实验结果验证了理论分析的正确性.