聚合物包覆二氧化锆液相色谱固定相的制备与评价

在溶液体系中通过自由基引发长链碳烯-1、二乙烯苯和乙烯基二氧化锆交联聚合反应得到聚长链碳烯-苯乙烯包覆二氧化锆固定相.考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性,并用这种填料分离了稠环芳烃和碱性化合物.     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的二氯甲烷

采用毛细管柱分离、顶空气相色谱法测定水中的二氯甲烷,讨论了恒温平衡时间和盐效应对气液平衡的影响。该方法检出限为0.001 mg/L,二氯甲烷的加标回收率为87.7%~110%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~8.7%(n=6)。     

毛细管气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰

在国标GB／T18415—2001的基础上,以OV-1701石英毛细管柱为分析柱、氢火焰离子化检测器为检测器,采用气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰。小麦粉中过氧化苯甲酰测量结果的相对标准偏差小于1.1％,加标回收率为96．5％～101．0％,检出限为10μg／mL,样品分析时间约为20min。与国标方法相比,该法不仅缩短了检测时间,而且提高了检测灵敏度。     

不分流/分流进样毛细管气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸

采用不分流／分流进样模式,以FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解样品提取物的溶剂,用气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸。线性范围均为25～300μg/mL,相关系数都大于0．9990,山梨酸和苯甲酸的检出限分别为0、813、0．606μg/mL,测定结果的相对标准偏差(n=3)分别为1．43％～3．77％、2．11％～4．62％,回收率分别为84．4％～96．2％、86．2％～92．5％。     

毛细管电色谱柱制备技术的进展

介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述。引用文献100篇。     

毛细管电泳柱及微流控芯片通道涂层的发展

综述了用于毛细管电泳柱和微流控芯片通道的涂层材料和涂层技术的发展状况,以及涂层对分离效果和分离结果重现性的影响。将涂层材料按照动态和静态分类,静态涂层又分别按照均聚物、共聚物、杂环类等进行讨论;综述了交联反应法、溶胶-凝胶法、辐照法、化学沉积法等涂层的制备方法。对毛细管电泳柱和微流控芯片通道的改良具有一定的参考价值。     

油菜籽中主要硫甙的分离提纯

用柱色谱方法从甘蓝型油菜籽中分离提纯了1-硫［(1Z)-3-羟基-1-［(磺酸基)亚氨基］-4-戊烯基］-1-硫代-β-D-葡萄糖钾盐(progoitrin)。用甲醇溶液提取菜籽中的硫甙,得到粗提物;粗提物经酸性氧化铝色谱柱与反相C18硅胶柱进一步分离提纯,得到纯品。对纯品进行紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析,测得的数据与文献值相符。用高效液相色谱测得硫甙提取物的纯度为99%。该方法操作简便,得到的硫甙样品纯度高,是一种有价值的硫甙提取方法,具有良好的应用前景。     

原位合成一体化多孔聚合物毛细管色谱柱的研制及其应用

采用全新的两步原位合成法,制备高效一体化U型多孔层聚合物颗粒PLOT Pora-U毛细管色谱柱。先将带有双活性反应基团的γ-三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯中的CH3—O—Si—基团与石英毛细管内壁表面的Si—OH反应,在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层,再原位合成多孔聚合物。该色谱柱具有良好的惰性和较强的分离能力。与一般的商品化PLOT-U色谱柱相比,热稳定性和机械强度有明显的改善和提高,色谱柱最高使用温度提高了20 ℃,达到210 ℃,对强极性物质、强活性化合物、永久性气体以及低碳化合物有较好的分     

原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离

采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、 外压 、温度 、 流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。     

溶胶-凝胶法制备开管毛细管柱的研究进展

介绍了溶胶-凝胶法制备开管毛细管柱的方法,分析了溶胶-凝胶法制备开管毛细管柱的影响因素和特点,总结了溶胶-凝胶技术在毛细管气相色谱柱、毛细管液相色谱柱、毛细管电泳柱及电色谱柱方面的应用进展。