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小麦粉中过氧化苯甲酰与苯甲酸总量的毛细管气相色谱法测定 总被引:13,自引:1,他引:12
报道了测定小麦粉中作为增白剂的过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的改进方法。小麦粉通过酸性乙醚.石油醚(60~90℃)萃取,其中过氧化苯甲酰同时被还原成苯甲酸,经石英毛细管气相色谱柱DB-WAX分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法的相对标准偏差为4.8%~9.1%;线性范围为0.005~0.1g/L(r=0.996);检出限为2.0mg/L;回收率为90.0%~96.5%。将该法应用于小麦粉中过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的分析,结果令人满意。 相似文献
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离心沉淀气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了离心沉淀,气相色谱氢火焰离子化检测器测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。考察了不同提取时间和采用不同工作曲线对过氧化苯甲酰测定的影响。试样在石油醚中被冰乙酸还原成苯甲酸,经HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。方法的线性范围为0.005~0.08g/L(r=0.9992),检出限(S/N=3)为2mg/kg。在添标水平为0.06、0.18和0.30g/kg时的平均回收率为82.70%~89.46%,相对标准偏差为3.77%~6.93%。该方法仪器设备简单,测定结果灵敏、准确,适合面粉中过氧化苯甲酰的测定。 相似文献
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张松 《分析测试技术与仪器》2007,13(4):259-262
利用小麦粉中的过氧化苯甲酰定量检测方法和有代表性的小麦粉样品的实验数据,通过不确定度来源的分析,运用现代误差理论,研究了气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰的不确定度的评价方法.实验表明小麦粉中过氧化苯甲酰的浓度为0.068 5 g/kg,扩展因子k为2时,总不确定度UC为0.013 1 g/kg. 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定水中的多环芳烃 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了固相萃取-一高效液相色谱法测定水中多环芳烃的方法。水样经L-18固相萃取柱吸附后用二氯甲烷洗脱,氮吹干后换甲醇溶剂。反相C18柱为色谱柱;水、甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;柱温为30℃;检测器为荧光检测器、紫外检测器。方法的检出限为0.00006-0.03μg/L,回收率为80%~110%,测定结果的相对标准偏差为0.1%~3.6%(n=5)。方法适合于水中16种多环芳烃的测定。 相似文献
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衍生萃取气相色谱法测定水中苯酚 总被引:7,自引:0,他引:7
以HP-5毛细管柱,电子捕获检测器气相色谱法测定了水中的苯酚含量。方法检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为8.23%,回收率为94.6%-110.0%。 相似文献
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悬浮液进样ZAAS测定粉末试样中的Se:——小麦粉,猪填,甘兰中Se的无… 总被引:3,自引:0,他引:3
本文在甘油-硝酸-水介质中,利用悬浮液直接进样进行了小麦粉、猪肝、甘兰中Se无标准分析。文中详细地研究了悬浮液介质对测定的影响。找出了甘油、硝酸:水=1:0.05:4为适宜条件,应用此方法测定了标准物质小麦粉、猪肝和甘兰中Se,结果与证书植和荧光值十分吻合,相对标准偏差(n=6)最大为7.0%,适合于含Se大于0.10μg/g的粉末试样中Se的测定。 相似文献
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基于拉曼光谱成像技术对小麦粉中过氧化苯甲酰和L-抗坏血酸进行快速、 无损、 原位检测, 并对2种添加剂的空间分布进行了可视化研究. 采用实验室自行搭建的线扫描式拉曼光谱成像系统, 激发光源波长为785 nm, 有效光谱范围为0~2885.7 cm-1. 分别在小麦粉中添加含量为0.1%~30%的过氧化苯甲酰和L-抗坏血酸, 对制备的样品进行拉曼光谱扫描, 选取感兴趣区域的光谱信号进行平均, 得到平均光谱代表该样品的拉曼信息. 分别选取过氧化苯甲酰和L-抗坏血酸的2个特征峰, 与该物质在小麦粉中的含量建立线性关系, 其决定系数R2分别为0.9828 和0.9912. 采集的特征波段拉曼图像经过自适应迭代重加权惩罚最小二乘(airPLS)方法扣除荧光背景后, 选取合适的特征峰强度作为阈值, 对校正拉曼图像进行二值化分析, 得到添加物的空间分布可视化图像. 该方法与点检测拉曼技术相比, 具有检测结果准确且检测时间较短的优势, 且可以实现不均匀样品中多种物质的同时检测与分布可视化. 相似文献
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A new type of capillary column for gas chromatography was proposed. A sorbent layer (for example, stationary liquid phase) is supported on the internal capillary surface, and the internal (interstitial) volume is packed with nonporous large particles of a sorbent (particle diameter is 0.1—0.6 of the capillary internal diameter). The external surface of the particles can also be coated with the sorbent layer (for example, stationary liquid phase). The specific separation efficiency (number of separation) on the new type column is by 1.6—2.3 times higher than that of the initial classical capillary column. 相似文献
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糖类的毛细管电泳及芯片毛细管电泳 总被引:6,自引:0,他引:6
糖类化合物在生物体内发挥多方面的作用。糖研究的复杂性在于其结构的复杂多变。高效毛细管电泳作为一种快速、高效的分离分析手段已广泛应用于糖的研究。芯片毛细管电泳是近几年来发展起来的新的分析技术 ,并已经在生命科学的研究中得到较广泛的应用。就各种糖类化合物的毛细管电泳的分析策略、检测条件及糖类化合物的芯片毛细管电泳进行了阐述 ,共 4 8篇。 相似文献
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Cy-5标记脱氧核糖核酸荧光毛细分析法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在荧光毛细分析法(FCA)的基础上开发了一种用于DNA快速检测的DNA-FCA法。在毛细管内表面将DNA探针固定化,制成荧光毛细生物反应器(DNA-CBR)。测定时,用DNA-CBR吸入含Cy-5标记的靶DNA样品液进行杂交反应,然后在646nm激发波长、664nm发射波长下进行荧光测定;Cy-5标记的靶DNA浓度在0.1~1.0μmol/L之间线性良好(y=139.73x+39.613,r=0.9985);RSD〈5.5%;检出限为0.17pmol,样品用量10μL;DNA-CBR能够重复使用6次。本方法可用于靶DNA的定性和定最检测。 相似文献
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Summary The dependence of the temperature excess, , in the capillary bore on the applied power, EI, is considered for both natural and forced convective cooling, using classical heat equations. The dependence of on EI is found to be linear for forced convection but not for natural convection. Use of forced convective cooling and capillaries of large outer diameter reduces . Direct comparison of the performance of different systems can be achieved by consideration of . Column performance is ultimately limited by thermal gradients across the capillary bore. 相似文献
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