纳米管钛酸多孔层石英毛细管色谱柱的制备及热处理对色谱保留性能影响研究

在实验室合成了具有较大比表面积和纳米管特性的纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2,对其热处理前后的形貌和结构进行了表征,将其作为气—固色谱吸附剂制备出一种新型纳米管钛酸石英PLOT柱,同时考察了这种纳米管结构的钛酸作为固定相对C1—C4气体烷烃混合物、空气和SF6以及CO和CO2的分离性能。结果表明：新型纳米管钛酸石英PLOT柱具有特殊的吸附分离性能,纳米管钛酸作为气—固吸附色谱石英毛细管柱的固定相,对C1-C4烷烃具有较强的吸附性、较好的峰对称性和较高的分离度,而且能够分离CO和CO2以及空气和SF6等永久性气体组分。在150℃、-0．1MPa真空下对纳米管钛酸处理后,其形貌、结构和表面性质均发生变化,将对C1-C4烷烃分离的保留时间(tR′)和色谱峰对称性(Tf)产生影响,在300℃,N2气氛下处理后,纳米管特性完全消失,其不适宜再作分析C1-C4烷烃的固定相。     

基于石墨化炭黑预涂覆技术的色谱柱制备和性能评价

采用石墨化炭黑(GCB)预涂覆技术对白酒分析专用色谱柱(LZP-930)的制备方法进行了优化,详细考察了所制备的色谱柱(LZP-930G)的性能参数,并对LZP-930G色谱柱的保留行为进行了评价,探讨了GCB对LZP-930G色谱柱性能的影响。研究发现,LZP-930G色谱柱的柱效、惰性、稳定性和极性均得到了明显提高,从而改善了酸类和醇类组分的分离选择性和色谱峰峰形,实现了白酒中53种易挥发和半挥发性微量组分的同时分离,且各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.63%和4.51%(n=5)。表明GCB预涂覆技术能够用于高性能白酒分析色谱柱的制备方法。     

超性能石英毛细管色谱柱的研制及有机磷农药残留量的分析

采用三种端痉基聚硅氧烷试剂对石英毛细管进行钝化处理，考察了钝化处理的石英毛细管与不同极性固定相的润湿性。在脱活试剂中加入二丁基二月桂酸锡催化剂，降低了钝化反应温度，从而制备出了超性能的石英毛细管色谱柱，在有机磷农药残留量的分析中取得了满意结果。     

阳离子取代基对离子液体气相色谱固定相保留性能的影响

以双-三氟甲烷磺酰亚胺离子（［NTf₂］^-）、三氟甲基磺酸根离子（［TFO］^-）和六氟磷酸根离子（［PF₆］^-）为阴离子,合成了含有丙基、丁基、壬基、乙苯基或氰甲基等阳离子取代基的聚合乙烯基咪唑基离子液体固定相,制备了13种离子液体石英毛细管色谱柱。考察了离子液体固定相结构与色谱柱McReynolds常数、热稳定性和测试化合物保留行为之间的构效关系,研究了阳离子取代基对固定相保留性能的影响规律;同时考察了测试化合物保留指数随温度变化的规律。结果表明,所合成的离子液体固定相具有较强的极性,其保留性能不仅与阳离子取代基的性质密切相关,而且受取代基结构和阴离子影响明显;在考察的温度范围内,测试化合物的保留指数变化规律与传统色谱固定相完全相同。     

原位合成一体化多孔聚合物毛细管色谱柱的研制及其应用

采用全新的两步原位合成法,制备高效一体化U型多孔层聚合物颗粒PLOT Pora-U毛细管色谱柱。先将带有双活性反应基团的γ-三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯中的CH3—O—Si—基团与石英毛细管内壁表面的Si—OH反应,在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层,再原位合成多孔聚合物。该色谱柱具有良好的惰性和较强的分离能力。与一般的商品化PLOT-U色谱柱相比,热稳定性和机械强度有明显的改善和提高,色谱柱最高使用温度提高了20 ℃,达到210 ℃,对强极性物质、强活性化合物、永久性气体以及低碳化合物有较好的分     

高惰性、低流失、高效石英毛细管色谱柱的研制及有机氯农药残留量的分析

通过过在三种不同脱活试剂中加入二丁基二月桂酸锡催化剂对石英石细管柱进行预脱活处理，屏蔽石英毛细管内表面的活性点，改善石英毛细管柱内表面与固定相的润湿性，提高色谱柱的柱效和耐温性，降低柱流失，从而制备出高质量的石英毛细管色谱柱，同时考察了不同固定相与不同脱活层的润湿性，对中药材和食品中有机氯农药残留量进行了分析，得到了满意的效果。     

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。     

MCl2-TiO2-SnO2 (M=Mg, Ca, Sr, Ba) 催化剂甲烷氧化偶联反应性能的研究

选用不同的碱土金属氯化物为原料,采用共研磨的方法制备出了具有不同表面碱性的MCl2-TiO2-SnO2(M=Mg,Ca,Sr,Ba)催化剂,并考察了催化剂的甲烷氧化偶联反应性能.通过N2吸脱附(BET)、X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)和CO2程序升温脱附(CO2-TPD)等技术对催化剂进行了表征.结果表明,随碱土金属元素的不同,催化剂呈现出了强弱不同的碱性吸附位.催化剂表面的碱性对活化甲烷具有促进作用,同时也带来乙烯深度氧化副反应的发生.碱量越大的弱碱性吸附位对甲烷的活化越有利,而强碱性吸附位则能导致催化剂活性降低,甚至是催化剂失活.乙烯的选择性与催化剂表面晶格氧的相对浓度密切相关.表面晶格氧的相对浓度较高的催化剂,其乙烯选择性也较大.     

改性活性碳自组装多孔层毛细管气相色谱柱的研制及其特性评价

采用自组装膜制备技术和超细亚微粒级吸附剂研制高效活性碳多孔层毛细管色谱柱（PLOT），选用K3PO4、K2HPO4和KH2PO4三种不同的磷酸盐对色谱柱进行改性脱活，考察了脱活盐浓度对色谱柱保留行为的影响程度，并采用研制的高效活性碳PLOT毛细管色谱柱对惰性气体和低碳烃（H2、Air、CO、CO2和C1-C4烃）进行了分离分析，结果表明：在高效活性碳PLOT毛细管色谱柱制备工艺中，活性碳吸附剂的最佳粒度为0.5-0.7μm之间；磷酸盐脱活剂的最佳浓度为1.5%，老化时间为250℃；所研制的高效活性碳PLOT毛细管色谱柱对惰性气体和低碳烃具有较好的分离度。     

原位聚合一体化多孔层开管柱Pora-Q色谱柱的研制

采用全新的两步原位合成法，先通过将带有双活性反应基团γ—三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯的CH3-O-Si-基团与石英毛细管内壁表面的Si-0H反应，在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层，再原位合成多孔聚合物，制成高效一体化Q型聚合物颗粒多孔层开管柱(PLOT)Pora-Q毛细管色谱柱；该色谱柱具有良好的惰性、较强的分离能力；与一般的商品化PLOT-Q色谱柱相比，热稳定性和机械强度有明显的改善和提高，最高使用温度提高了50℃达到300℃，扩展了该种色谱柱的应用范围。