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碳十八键合锆胶固定相的制备与色谱性能评价 总被引:5,自引:0,他引:5
用诱导聚合胶体凝聚法(PICA)制得的二氧化锆微球与碳十八三乙氧基硅烷反应制备了碳十八键合锆胶固定相(ODZ),评价了该柱填料的色谱性能,并用此固定相分离了中性和碱性化合物。 相似文献
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杨俊佼 《高等学校化学学报》2009,30(5):896-898
通过共聚交联方法将长链碳烯-苯乙烯包覆到锆胶表面上, 得到聚合物包覆固定相, 再对该填料进行磺化引入离子官能团到聚合物表面, 得到混合型固定相. 用扫描电镜和红外光谱对这些填料进行了表征, 考察了混合型固定相的毛细管电色谱性能, 并用该填料分离了苯甲酸和苯胺等化合物. 相似文献
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通过在聚合诱导胶体凝聚法制备的二氧化锆微球表面上沉积、交联长链碳烯和聚丁二烯,制备了复合型二氧化锆固定相.探索了影响反应的主要因素,并对其色谱性能进行了评价.用分离实例说明该固定相对中性,特别是碱性化合物具有优良分离性能,显示反相色谱特征. 相似文献
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利用层状双金属氢氧化物(LDHs)层间阴离子的可交换性及其结构记忆效应,研究了氯离子插层镁铝双金属氢氧化物(MgAl-Cl-LDHs)及镁铝双金属氧化物(MgAl-LDO)去除S2-的性能及机理。采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)等表征技术,详细探讨了焙烧复原法及离子交换法得到的不同产物的结构和去除S2-性能,提出了MgAl-Cl-LDHs和MgAl-LDO对S2-的不同去除机理。结果表明,MgAl-LDO具有较MgAl-Cl-LDHs更为优良的去除S2-性能。文中所有去除实验的pH值均为9,此时S2-发生水解且主要以HS-存在于溶液中。采用MgAl-Cl-LDHs为前体时,HS-的离子交换能力比Cl-弱,不能通过与Cl-交换进入层间,S2-的去除机理主要是表面吸附HS-及将其氧化成S2O32-。以MgAl-LDO为前体时,HS-通过LDO结构恢复能迅速进入层间,且受MgAl-LDO的催化氧化性能的影响,在结构恢复的同时HS-被氧化成S2O32-、S2-和S3-,可以高效去除溶液中的S2-。nMg/nAl比为2的LDHs在500 ℃下焙烧的产物MgAl-LDO对S2-的去除率能够达到98%以上,以MgAl-LDO去除S2-的方法可作为一种高效除S2-的方法。 相似文献
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在溶液体系中通过自由基引发长链碳烯-1、二乙烯苯和乙烯基二氧化锆交联聚合反应得到聚长链碳烯-苯乙烯包覆二氧化锆固定相.考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性,并用这种填料分离了稠环芳烃和碱性化合物. 相似文献
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利用线性溶剂化能相关(LSERs)方法对聚(乙基苯乙烯-二乙烯基苯)包覆钛胶固定相(ES-DVB-TiO2)的保留行为进行评价,并与聚丁二烯涂覆钛胶固定相(PBD-TiO2),键合硅胶固定相(ODS)和树脂固定相(PR-1)作了比较,计算出各变最对logk'的百分方差数,发现V2、Σα2H,和Σβ2H对logk'有较大的贡献,与聚合物固定相PRP-1近似,因此它们有相似的保留机理,即吸附机理大于分配机理. 相似文献
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PICA法制备用于高效液相色谱的锆胶基质柱填料 总被引:2,自引:0,他引:2
迄今 ,硅胶基质固定相在 HPLC领域仍占据主导地位 ,但由于它的 p H使用范围窄 ,尤其在碱性条件下基质逐渐溶解 ,其使用受到限制 [1] .为此 ,寻找稳定性能高的新基质成为当前色谱学研究的热点之一 ,二氧化锆因具有良好化学稳定性和机械强度而受到关注 .目前 ,制备微米级、球形和多孔二氧化锆基质柱填料的常用方法有两种 :(1 )油乳化法 (OEM) ;(2 )聚合诱导胶体凝聚法 (PICA) .OEM法操作简单 ,但制备的二氧化锆微球粒径分布宽且孔径较小 .Carr[2 ,3] ,Unger[4 ] ,Rassi[5,6 ]和 Kawahara等[7,8] 在用 OEM法制备二氧化锆微球方面做了… 相似文献