血液与尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1 mol/L乙酸铵-0.1 mol/L乙酸与甲醇为流动相进行等度洗脱,Agilent Zorbax Plus C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm)对提取物进行分离,ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果表明,血液和尿液中2种铅形态化合物的线性范围分别为3～200 ng/mL和5～400 ng/mL,检出限为0.85～1.31 ng/mL,定量下限为3.00～5.00 ng/mL,日内及日间相对标准偏差(RSD)为1.8%～10%,提取回收率为85.3%～104%,基质效应为88.3%～117%。该方法样品前处理简单,检出限低,准确度高,适用于人体血液和尿液中三甲基铅、三乙基铅的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定土壤中的三甲基铅和三乙基铅

建立并优化了土壤中三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)形态提取方法,构建了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分离测定三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)形态的分析方法。通过改变流动相组分比例,使TML和TEL的有机铅形态达到基线分离。TML和TEL有机铅的检出限分别达到0.15μg·kg-1和0.35μg·kg-1;峰面积的RSD分别为4.6%和5.5%。对浓度范围为0.5~100μg·kg~(-1)有机铅混合标准溶液进行线性动态范围测定,结果两种有机铅的回归系数均在0.9998以上。比较了几种不同的样品提取方法,得到土壤用80%甲醇的乙酸溶液振荡过夜后,上清液pH调值至9,用0.5mol·L~(-1)的DDTC、0.1mol·L~(-1)的EDTA和正己烷溶液提取,TML和TEL的加标回收率均大于98.0%。利用建立的方法,对实际土壤样品进行有机铅测定,在部分样品中检测到TML和TEL有机铅化合物形态。     

微波消解-原子吸收光谱法连续测定仿真饰品中铅镉镍含量

采用HNO3-HF-HCl酸体系消解样品,火焰原子吸收光谱法连续测定非金属材质仿真饰品中的铅、镉和镍。优化了仪器工作参数和消解条件,进行了共存离子的干扰试验。方法检出限分别为铅5.7 mg/kg、镉0.3 mg/kg、镍3.5 mg/kg。实际样品测定的相对标准偏差(n=6)为1.6%～5.2%,回收率为86.0%～105.8%。     

火焰原子吸收法测定空气与废气中的铅(铅尘和铅烟)

采用火焰原子吸收法监测空气与废气中气溶胶样品的铅尘和铅烟 ,依照有关部门已制订的一批统一 (或推荐 )的监测方法资料 ,通过自身一系列的方法适用性检验 ,经外场的采样效率试验直至实验室内的空白值、酸度及样品基体干扰影响和消除的尝试 ,加以改变仪器工作条件比对和回收试验等 ,使实测样品获得了满意结果。铅的方法检出限为 0 0 5 μg/mL/ 1 %吸收 ,测定下限为 0 1 5 μg/mL ,线性范围 0 5～ 1 0 0 μg/mL ,测定范围 :0 0 5～ 5 0mg/m3 ,当采样体积为 5 0m3 ,取 1 / 2张滤膜 (直径 8～ 1 0cm)进行铅尘测定时气溶胶中铅的最低检出浓度为 2× 1 0 - 4mg/m3 ,采样效率为 98% ,样品回收率为 92 3%。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用测定海藻中铅形态化合物

建立了毛细管电泳( CE)与电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)联用技术测定铅离子( PbⅡ)、三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)3种不同形态铅化合物的方法,以及海藻中不同形态铅化合物的提取技术,实现了海藻中3种铅形态化合物的定性定量分析。结果表明：以70 mmol/L H3BO3-17.5 mmol/L Na2B4O7(pH 8.90)为缓冲溶液,在最佳CE-ICP-MS条件下3种铅化合物20 min内可实现有效分离,重现性较好,迁移时间RSD﹤4%,峰面积的RSD﹤5%;在10~200μg/L 范围内3种铅化合物线性较好,相关系数大于0.90; PbⅡ、TML和TEL的CE-ICP-MS检出限(3S/N,以Pb计)分别为0.091,0.023和0.030μg/L;采用分步提取海藻中Pb元素,提取率高达80%以上,以藻体为基底 PbⅡ, TML 和 TEL 回收率分别为103.6%,95.7%和90.6%;通过检测紫菜和海带中铅含量,结果显示藻体内Pb主要以PbⅡ形式存在。本方法具有简单、高效、样品消耗量少等优点,可为海藻及其它海产品的质量控制提供技术支撑。     

碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取―火焰原子吸收法测定土壤中的痕量铅

土壤样品经微波消解,在优化的条件下,用碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的铅。结果表明,在盐酸质量分数为1%～2%,萃取时间为2 min,平衡时间为15 min,样品中的铅能被定量萃取。方法检出限为0.1 mg/kg。方法用于土壤标准样品测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差为1.2%～1.4%,相对误差为0.8%～2.5%。实际土壤样品的测定结果显示,回收率为99.8%～100.4%。     

铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析

用50mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O=55／45,其中水相为0．1mol／L乙酸0．1mol／L乙酸铵的缓冲溶液（pH=4．70）,流速0．6mL／min条件下,约10min内实现了无机铅离子（Pb^2＋）、氯化三甲基铅（TML）、氯化三乙基铅（TEL）和氯化三苯基铅（TPhL）的高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用分析。4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93．8％-115．6％和89．3％-137．8％;峰强度和保留时间的RSD分别为7．4％-14．3％和0．5％-1．3％;仪器检出限及方法检出限分别为0．27-3．07μg/L和1．20-2．33μg／L。     

湿法消解-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅

采用硝酸-高氯酸处理样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定了化妆品中的铅。在最佳条件下,铅的线性范围为0~200μg/L,方法检出限为0.0846μg/L,样品加标回收率为95.08%~102.6%,相对标准偏差为0.759%~1.528%(n=7)。     

超高效液相色谱法同时测定烟用香精料液中的糠醛、5-羟甲基糠醛与5-甲基糠醛

建立了同时测定烟用香精料液中糠醛、5-羟甲基糠醛和5-甲基糠醛的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经流动相稀释、振荡、过滤后,采用C18(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm)柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相,在流速0.3 m L/min条件下等度洗脱分离,以二极管阵列检测器在波长280 nm下检测,外标法定量。该方法5 min内即可实现3种目标物的分离,5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的线性范围分别为0.004 2~40.00 mg/kg,0.004 6~30.00 mg/kg,0.006 9~30.00 mg/kg;相关系数(r2)分别为0.999 2,0.999 9和0.999 8;检出限(S/N=3)分别为1.24,1.37,2.06μg/kg;相对标准偏差(RSD,n=11)为0.1%~0.4%;加标水平为0.005 0~10.18 mg/kg时,3种化合物的回收率为91.7%~106.0%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,适用于烟用香精料液中5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的检测。     

单扫描示波极谱法测定中草药中铅和镉

以盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸-聚乙二醇-400为底液,用二阶导数示波极谱法连续测定中草药中铅和镉.铅的回归方程为Iy=4 292Cx 46.78,质量浓度在0.004～0.50 mg·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.998 0;镉的回归方程为Iy=6 833Cx 2.344,质量浓度在0.003～0.40 mg·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.999 4.对不同浓度的样品进行了7次平行测定,铅、镉的相对标准偏差分别为1.1%～4.5%和1.6%～4.1%,回收率分别为94.0%～100.5%和97.0%～103.0%.分析了5种中草药样品与石墨炉原子吸收光谱法的结果一致.     

微波消解-原子吸收光谱法测定口红中的铅、汞

建立了微波消解–原子吸收光谱法测定口红中铅、汞的方法。以微波消解装置进行口红样品预处理,以石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量测定,以冷原子吸收光谱法进行汞含量测定。铅在0.00～2.50 mg/L范围内的线性方程为y=0.022 3x+0.000 8,r=0.999 3,检出限为0.003 mg/L。汞在0～500 ng/L范围内的线性方程为y=400.12x+52.3,r=0.999 9,检出限为6 ng/L。铅、汞测定结果的相对标准偏差分别为0.87%～2.6%,0.65%～2.41%(n=6),加标回收率分别为121%～126%,100%～102%。该方法以单消解方式进行样品前处理,再以该消解液分别进行两种元素含量分析,可提高分析效率,适用于化妆品中金属含量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定食用油中两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-串联质谱同时测定食用油中对苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和偏苯三甲酸三（2-乙基己基）酯两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品采用乙腈提取,于-20℃冷冻除脂净化,用气相色谱-串联质谱选择反应监测模式测定。两种化合物的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,线性范围为0.1~10 mg/kg。3个添加水平（0.1、0.3和1.0 mg/kg）下的回收率为81.04%~108.31%,相对标准偏差为0.70%~9.91%。该方法简便、准确,适用于食用油中对苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和偏苯三甲酸三（2-乙基己基）酯的检测。     

连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液,再经硫酸冒烟,用去离子水溶解后,通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g,铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7),铅的加标回收率为99.71%~100.19%,铜的加标回收率为99.33%~100.47%。该方法通过一次溶样,对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析,方法快速、准确,适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。     

气相色谱法测定纺织品中的三种有机磷阻燃剂

建立了超声萃取-毛细管气相色谱-氮磷检测器测定纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法。正交试验确定超声萃取的优化条件为萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2∶8,萃取时间为40 min,溶剂体积为35 mL。实验结果表明,三(2-氯乙基)磷酸酯、三邻甲苯基磷酸酯和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯等3种化合物的线性范围分别为0.3758～36.38 mg/L、0.3841～38.41 mg/L和15.78～1010 mg/L,检测限依次为0.044,0.053和0.82 mg/kg。对于上述3种化合物,方法的精密度分别为6.2%,7.7%和6.5%,方法的回收率介于83.2%和115.4%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二锑中的铅

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二锑中铅的含量。样品分别采用饱和酒石酸溶液、浓盐酸、氢氟酸3种消解体系溶解,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。铅的质量浓度在0～2.0 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,3种消解体系的方法检出限分别为0.007 8,0.008 7,0.003 6 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%,0.9%,0.9%(n=6),加标回收率分别为96.2%～99.4%,96.7%～99.2%,97.6%～100.4%。该方法操作简单、准确,满足快速分析要求。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测.     

气相色谱-三重四极杆质谱测定中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪对中老年奶粉中的甲基硒代半胱氨酸进行定性确证和定量分析。样品经三氯乙酸和乙腈提取后,用氯甲酸乙酯在乙醇吡啶介质中衍生,衍生物经HP-5MS色谱柱分离并使用多反应监测模式进行定性和定量分析。甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.005～1.0 mg/L,方法检出限和定量下限分别为0.01、0.05 mg/kg。奶粉样品在0.05、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79%～86%,相对标准偏差为2.8%～4.0%。该方法能满足中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸的质量控制需要。     

微波消解-等离子发射光谱法测定进口木薯干发酵过程中的铅

采用微波消解-等离子发射光谱法测定了进口木薯干以及其发酵产物酒精中铅的含量.铅含量在 0～50 μg/L范围与光谱强度I呈线性关系,回归方程为I=0.16c-0.012,线性相关系数大于0.9997,方法的检出限为10 μg/L.木薯干原料及酒精样品中铅含量测定结果的相对标准偏差分别为3.7%和2.8%(n=8),回收率为93.1%～103.5%.     

离子对色谱-抑制电导法测定6-溴己基三甲基溴化铵中相关物质北大核心CSCD

建立了离子对色谱法测定6-溴己基三甲基溴化铵中相关物质的分析方法。样品经超纯水溶解后过0.22μm滤膜进样分析,选用Shinesil C18色谱柱进行色谱分离,高氯酸和乙腈作为淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器检测,外标法定量。结果表明,6-溴己基三甲基溴化铵和溴化六甲铵的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系,检出限分别为1.076 mg/L、0.2327 mg/L,定量限分别为3.587 mg/L、0.7757 mg/L。以6-溴己基三甲基溴化铵样品进行加标回收试验,回收率在95.8%~103.3%之间,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1.10%。该方法简单快速,可用于6-溴己基三甲基溴化铵样品中主成分6-溴己基三甲基溴化铵和杂质溴化六甲铵的定性和定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定苎麻不同部位的铬、砷、镉、铅4种重金属元素含量

采用硝酸-双氧水-氢氟酸体系对苎麻不同部位样品进行微波消解,通过智能控温加热器赶酸,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测苎麻不同部位的铬、砷、镉及铅含量.结果表明:方法操作简便,分析速度快,灵敏度及线性较好,各元素的检出限为~(52)Cr 0.05 mg/kg、~(75)As 0.02 mg/kg、~(111)Cd 0.02 mg/kg、~(208)Pb 0.03 mg/kg,线性范围分别为Cr 0.5~50 mg/kg、As和Cd均为0.1~12.5 mg/kg、Pb 0.2~25 mg/kg.方法精密度和稳定性较好,试验回收率在80.0%~125%之间.初步判断苎麻不同部位4种重金属元素的高低水平,以及苎麻对土壤中的重金属有一定吸附作用.