化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。     

应用绕丹宁衍生物测定贱金属研究的国内现状

绕丹宁衍生物是光度法测定贵金属的一类传统显色剂,这类试剂容易合成,近年来涌现出一批新型绕丹宁衍生物,除测定贵金属外,已拓展到一些贱金属的分析测定.分析手段已由传统的吸光光度法向荧光光度法和催化动力学荧光分析法转移,使测定的灵敏度和选择性大大提高.根据文献检索,将国内在这一领域的研究应用现状进行介绍.     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生-四通道无色散原子荧光光谱仪,建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法.在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数.在样品预处理阶段用HCl将Se6+还原为Se4+,然后用质量浓度5 g/L硫脲将As5+和Sb5+还原为As3+和Sb3+.在最佳条件下,方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0.05、0.03、0.05、0.01 ng/mL(3d);RSD分别为0.42%、0.74%、0.97%、1.0%(对5 ng/mL As、Sb、Se和0.5ng/mL Hg混合标准,n=7).用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在93%～105%.     

在Tween-80存在下以4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下,用4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)光度法测定微量钛的基本条件。结果表明,在选定条件下,显色产物的ε=1.02×10~5,显色体系的对比度Δλ达75nm,且选择性高。实验方法于25毫升容量瓶中,依次加入0—4μg钛的溶液、2.5毫升Tweeu-80溶液(2％乙醇溶液),3毫升1mol/L H_2SO_4溶液及1.2毫升1.0×1×10~(-3)mol/L DBPF溶液,用水稀释至刻度。摇匀。以试剂空白作参比测量吸光度。试验表明,络合物相对于试剂溶液的最大吸收峰值λ_(max)=550nm。在该波长下工作时,1mol/LH_2SO_4用量在2.0—3.5毫升内吸光度值基本不变。为     

连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液,再经硫酸冒烟,用去离子水溶解后,通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g,铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7),铅的加标回收率为99.71%~100.19%,铜的加标回收率为99.33%~100.47%。该方法通过一次溶样,对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析,方法快速、准确,适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。     

分馏萃取提纯金的方法研究

本文报道了在常温条件下,用磷酸三丁酯(TBP)做萃取剂,反萃取金的分馏萃取提纯金的工艺方法,使金的纯度、回收率大大提高。该项技术既可降低投资成本,且适用于金矿自动化及规模化连续生产。     

通用型原子荧光测汞仪测定水中超痕量的汞

采用自主研发的通用型原子荧光测汞仪,成功地测定了纯净水、自来水和地表水中超痕量汞的含量。在最佳的条件下,方法的线性相关系数大于0.999,RSD小于2.5%,检出限小于0.5pg/mL,加标回收率在95%～98%之间。