共查询到20条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
提出了高效液相色谱法同时测定牛膝配方颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量的方法。采用SHIMADZU shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm,4.6μm)柱;用两种不同配比的乙腈和水混合溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为279nm(5-羟甲基糠醛)和245nm(蜕皮甾酮)。5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的质量浓度分别在0.390~100mg.L-1和3.125~100mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为1.95,2.01ng。5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的平均回收率分别为99.7%,99.1%;相对标准偏差(n=5)分别为0.80%,0.67%。 相似文献
2.
3.
气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中3种糠醛类物质 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001~20 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0~0.999 5;检出限(S/N=3)均为0.005 mg/kg,加标回收率为86%~95%。该法简便、快速、溶剂用量少,可消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种糠醛类物质的同时测定。 相似文献
4.
化学工业生产中,用氢气为还原剂,通过选择性加氢可以制备多种重要化学品。5-羟甲基糠醛是重要的生物质基平台化合物,而5-甲基糠醛是用途广泛的化学品。由5-羟甲基糠醛加氢得到5-甲基糠醛是一条非常理想的路径,但是选择性活化C-OH非常困难。本文设计并制备了Pt@PVP/Nb2O5(PVP: 聚乙烯吡咯烷酮)催化剂,该催化体系巧妙地结合了位阻效应、氢溢流和催化剂界面的电子效应,系统研究了该催化剂对5-羟甲基糠醛选择性加氢制备5-甲基糠醛催化性能,在最优条件下,5-甲基糠醛的选择性可达92%。利用密度泛函理论计算研究了5-羟甲基糠醛选择性加氢制备5-甲基糠醛反应路径。 相似文献
5.
6.
分光光度法测定酱油中5-羟甲基糠醛的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用一阶导数分光光度法测定了酱油中5-羟甲基糠醛的含量。具体是,在酸性介质中,以硫代巴比妥酸为衍生试剂,在414nm波长下进行5-羟甲基糠醛的比色检测。该方法快速、准确、灵敏度高,线性范围为0.5~4μg/mL,相关系数为0.9995,能够满足食品安全检测的需要。 相似文献
7.
5-羟甲基糠醛(5-HMF)和糠醛(FUR)是纤维素酸水解过程中产生的中间产物.此文提出了用硫代巴比酸作为衍生试剂并利用一阶导数分光光度法测定5-HMF和FUR的方法.利用零点交叉测量法在412nm和428am波长下,可以同时确定5-HMF和FUR的含量,两者的质量浓度在0.4~3.2 mg·L-1范围内与一阶导数值呈线性关系.试验了方法的精密度和回收率,同时测定两组分的相对标准偏差(n=7)分别为2.23%和2.06%,回收率分别为96.0%和105.0%. 相似文献
8.
9.
高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚(儿茶素、表儿茶素、绿原酸、芦丁、咖啡酸、原儿茶酸、丁香酸、阿魏酸、p-香豆酸)的高效液相色谱检测方法。采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,柱温为42℃,检测波长为280nm,流动相为乙腈和3%乙酸水溶液,梯度洗脱,20min内10种物质得到了较好的分离。各化合物回归方程的相关系数r为0.9911~0.9995,检出限为0.2~0.5mg/L;相对标准偏差RSD≤2.4%;10种组分的平均回收率为89.4%~98.3%;能够满足定量分析要求。实验结果表明,本方法适用于不同种类和年份黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚的检测。 相似文献
10.
在活性炭负载金属钌(Ru/C)催化剂上实现了5-羟甲基糠醛的高效选择氧化.以甲苯为反应溶剂,在383 K和2.0 MPa O2的反应条件下,2,5-呋喃二甲醛(DFF)收率高达95.8%.与活性炭负载的具有相似粒径的Pt,Rh,Pd,Au等其它贵金属催化剂相比,Ru/C具有更加优良的活性和DFF选择性.同时Ru/C催化剂结构稳定,具有良好的重复使用性能.在相似的反应条件下,采用水代替甲苯作为溶剂,同时添加少量水滑石固体碱,可便捷地将主要产物从DFF调变为5-甲酰基-2-呋喃甲酸或2,5-呋喃二甲酸,显示出Ru/C催化剂在控制5-羟甲基糠醛选择氧化反应产物方面的优异性能. 相似文献
11.
Na5Nb05 and Na5Ta05 Phases. Crystal Structure of Na5NbO5 New ternary oxides of formulas Na5NbO5 and Na5TaO5 have been prepared. They crystallize in the monoclinic system (space group C2/c). The crystal structure of Na5NbO5 has been determined. It derives from a NaCl-type structure by ordering of the cations and of the oxygen vacancies in the anionic sublattice, the corresponding formula being Na5/6Nb1/6O5/6□1/6. Sodium and niobium have a distorted square-pyramidal surrounding. 相似文献
12.
13.
Zusammenfassung 5-Methylthiouracil wird auf verschiedenen Wegen durch Ringschlußreaktionen von Formylmethylthioessigester bzw. Derivaten mit S-Methylisothioharnstoff oder Thioharnstoff und Hydrolyse des primär gebildeten 2,5-Di-(methylthio)-4-oxypyrimidins bzw. 5-Methylthio-thiouracils dargestellt.Oxydation mit Peressigsäure führt zu 5-Methylsulfinyl- und 5-Methylsulfonyluracil. 5-Methylsulfonyluracil kann auch durch Oxydation von 2,5-Di-(methylthio)-4-oxypyrimidin und 5-Methylthio-thiouracil gewonnen werden.Herrn Prof. Dr.F. Wessely in freundschaftlicher Verehrung zu seinem 70. Geburtstag gewidmet. 相似文献
14.
15.
H. Preiss 《无机化学与普通化学杂志》1971,380(1):56-64
Crystals of PCl5NbCl5 and PCl5TaCl5 are isomorphous; space group P1 . The structures are ionic, consisting of tetrahedral cations PCl4+ and octahedral anions NbCl6? and TaCl6?, respectively. Twinning is frequently observed in both compounds; an explanation thereof is given on the basis of the OD theorie. 相似文献
16.
Günter Eichberger Walter Hayden Wolfgang Schwarz Herfried Griengl 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1986,117(3):385-392
In 2,4-dichloro-5-ethylthiomethylpyrimidines3a, b and in (2,4-dichloro-5-pyrimidinylmethyl)ethyl sulfones5a, b, resp., by reaction with ammonia, diethyl-amine, isopropylamine, sodium methanolate and sodium ethylthiolate, resp., the halogen atoms have been substituted by amino, methoxy or ethylthio groups, resp., and thus the compounds4a–4r and5c–5f have been obtained. 相似文献
17.
18.
Peter A. Crooks Trevor Deeks Francesco Desimone 《Journal of heterocyclic chemistry》1989,26(4):1113-1117
A series of 5-benzoyl-5-phenyl- and S-phenyl-5-phenylhydroxymethylhydantoins have been synthesized from the reaction of urea, N-monosubstituted ureas and sym-N-N-disubstituted ureas with phenyltriketone hydrate, via a pinacol-pinacolone-type rearrangement mechanism. The compounds were evaluated for anti-convulsant activity in mice. 相似文献
19.