烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析

烟草中富含有机酸,其中挥发性、半挥发性酸的种类和含量对烟草品质有较大影响。挥发酸含量适宜时,烟气吸味醇和,香气浓郁,清爽润喉,但含量高时,刺激性较大[1]。分析研究烟草中挥发性、半挥发性酸的种类和含量[2,2]对了解各种烟草内在质量有重要意义,对制定卷烟配方有重要指导意义。本文在同时蒸馏萃取处理后,采用选择离子检测(SIM)法对烟草中主要酸性成分进行定量分析,该法可有效排除干扰,并使灵敏度提高1～2个数量级[4],并用标准样品作了回收率试验。该法适合分析烟草中含18(及以下)个碳的一元酸,回收率在80%以上,相对偏差小于2%,线…     

烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS/SIM法同时分析

采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(体积比1 : 2)为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和肉桂酸为内标,GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发性、半挥发性有机酸.方法的回收率为81% ～106%,相对标准偏差为1.73% ～7.08%,检出限为0.1 ～13.72 μg/g.以该方法对部分烟叶样品中挥发性、半挥发性有机酸进行了定量分析.     

顶空气相色谱质谱法快速测定液体食品中的挥发性酸

建立了一种用于快速测定食品中挥发性有机酸的分析方法.利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱联用,用离子选择对11种挥发性有机酸进行定量分析.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围为0.20 ～5 mg/L.11种挥发性有机酸的相关系数均大于0.998 6,检出限为0.000 2 ～35.5 mg/L,比全扫描检出限低1 ～3个数量级.11种挥发性有机酸的回收率为93% ～99%,相对标准偏差均小于10%.该方法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于食品中挥发性有机化合物的检测.     

同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中挥发性成分

本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09％～97.45％的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析.     

全扫描-选择离子数据采集技术应用于烟草中生物碱的快速测定

建立了应用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描-选择离子监测(Scan-SIM)数据采集方式同时测定烟草中8种含量相差较大的生物碱的方法,采用Scan模式分析烟碱、降烟碱、新烟碱、去氢新烟碱,同时采用SIM模式分析麦斯明、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可铁宁。结果表明,烟草中各生物碱的回收率为94.8%～98.8%,5次测定的相对标准偏差均小于6%。该方法具有简单、快速、准确的特点,应用于烟草样品测定,结果令人满意。     

烟草中克百威和抗蚜威残留量测定

采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS-MS)检测了烟草中的克百威和抗蚜威两种氨基甲酸酯类农药的残留量。样品用乙腈超声波提取,以甲醇-50mmol甲酸铵为梯度流动相,C18柱分离,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式定量分析。结果表明,克百威和抗蚜威的平均加标回收率为96.05%~104.0%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。样品前处理不含净化和浓缩步骤,操作简单。     

液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250 mm×2.0 mm, 5 μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90:6.6:3.4, v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1 mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。     

气相色谱-质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物

利用液-液萃取与气相色谱-质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物.250 mL水样,苯液液萃取定容到2 mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%-156%,酸性组分的加标回收率为32.5% -45.6%,测定结果的相对标准偏差为1.23% -6.55%(n=7).在<水和废水监测...     

顶空/气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物

该文建立了同时测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物的气相色谱-质谱方法。称取适量样品于20 mL顶空进样瓶中,加入5 mL氯化钠饱和溶液分散,加热振荡,目标物经DB-VRX毛细管色谱柱分离,单四极杆质谱全扫描模式测定。结果表明：奶粉基质中各化合物的线性范围为0.010～0.100 mg/kg,定量下限均为0.010mg/kg;粉状辅食基质中各化合物的线性范围为0.010～0.250mg/kg,定量下限均为0.010 mg/kg;泥状辅食基质中各化合物的线性范围为0.002～0.250 mg/kg,定量下限均为0.002 mg/kg。在不同加标浓度水平下,奶粉、谷物粉和果泥中各化合物的回收率为80.6%～130%,相对标准偏差（RSD）不大于19%。采用所建方法检测了35批次市售婴幼儿食品,9批次样品中共检出5种挥发性有机污染物。该方法前处理简单快捷,适用于婴幼儿食品中挥发性有机污染物的检测。     

固相微萃取和气质联用分析测定土壤中13种挥发性芳香烃

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定土壤中13种挥发性芳香烃的方法.用SPME萃取土壤中的挥发性芳香烃,利用安捷伦5977A气相色谱-质谱进行分离检测,选用土壤基质修改液提高了目标化合物的回收率.13种芳香烃组分在5.0、10、20、40、50μg/kg土壤中质量浓度范围内呈线性关系,相关系数r2大于0.995,方法检测限小于1.0μg/kg,完全满足检测要求.     

烘丝前后烟丝多元酸和高级脂肪酸变化研究

烟草中的多元酸对抽吸品质有重要影响,它们能与生物碱结合成盐,调节烟草中碱性成分的挥发性。高级脂肪酸可分成饱和与不饱和两类,饱和脂肪酸能增加烟气的脂肪味、腊味并使之圆和;不饱和脂肪酸增加烟气的丰满度和粗糙感。卷烟在烘丝过程中由于温度、湿度的变化而引起烟草内部化学成分的变化。本文应用甲酯衍生化和GC-MS法,对卷烟加工过程中烘丝工序前后的多元酸和高级脂肪酸进行了定性定量分析。为卷烟配方和加工工艺参数的优化提供理论依据。     

毛细管色谱-质谱法测定环境大气中挥发性有机污染物

毛细管色谱-质谱法测定了环境大气中挥发性污染物。用液氧冷冻法和常温吸附法(TenaxGC)分别采集大气样品,然后用两种系统进行浓缩,并进入毛细管色谱-质谱体系,完成了有机污染物的定性定量分析。解决了一些色谱-质谱联用中的问题。并且还讨论了无分流进样问题,比较了两种采样方法。用此方法测定了某炼油厂环境大气中的污染物。     

GC/MS SIM法快速测定酒中的游离脂肪酸

本文介绍一种简单、快速、灵敏、直接分析酒中游离脂肪酸的测定方法。用涂有OV-17熔融石英毛细管柱。选择游离脂肪酸质谱图中的基峰离子m/z 60进行SIM检测。定量测定了茅台酒、珍酒及鸭溪窖酒中十二种游离脂肪酸。     

调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC／ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC／MS／MS)测定。GC／ECD测定酱油中3—氯—1，2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0．01mg／kg，回收率为91％～104％，变异系数为2．27％～7．96％；GC／MS／MS同时测定酱油中1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇，1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇的检出限为0．02mg／kg，3—氯—1，2—丙二醇的检出限为0．01mg／kg，回收率在92％～106％，变异系数为3．51％～13．33％。     

微波辅助衍生化-气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸

在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化.经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2 mL,分取1μL进样作气相色谱分析.测定中采用AC 20毛细管柱及火焰离子化(FID)检测器并用戊二酸作内标,对7种非挥发性有机酸用标准...     

用毛细管GC／MS和GC／FTIR研究挥发油的化学成分

本文用毛细管GC/MS和GC/FTIR对异叶青兰和鼠曲草两种植物挥发油的化学成分进行了研究,讨论了两种方法分析挥发油化学成分的优点和局限性。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸和己酸)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μm PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。     

GC/MS测定锅巴中丙烯酰胺含量

建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法.该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱.洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量.还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比.     

吹洗和捕集色/质联机法定量分析水中挥发性有机物

本文详细地介绍了利用吹洗和捕集色/质联机法定量分析水中挥发性有机物的原理、过程和实验中应注意的问题。该方法在严格的质量保证和质量控制(QA/QC)下,定量分析水中挥发性有机物,得到了满意的结果。     

红景天挥发油的GC／MS／DS和GC／IR／DS研究

红景天挥发油的ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ和ＧＣ／ＩＲ／ＤＳ研究阎吉昌，张宏徐少敏卫永弟，阎雪（东北师范大学测试中心，长春，１３００２４）（吉林省石油化工研究院，白求恩医科大学）关键词红景天，色谱／质谱，色谱／红外，复杂有机混合物应用色谱／质谱／计算机（ＧＣ／Ｍ...