固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物

建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物的分析方法.对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱流速等影响因素进行考察,确定了最佳洗脱剂及洗脱体积为2mL乙腈、2mL乙酸乙酯和1mL乙醚-正己烷(1:19,V/V),洗脱流速1mL/min.在最优化的固相萃取-液相色谱条件下测定5种邻苯二甲酸酯及其5种相应的单酯代谢物,线性范围为...     

固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经 β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化,用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷(1: 19, v/v)分别洗脱,合并洗脱液,氮气吹干后,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理,使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5~1000 μ g/L,检出限为0.3~1.1 μ g/L,回收率为77.9%~97.7%,相对标准偏差为3.7%~10.9%。应用该方法对50份尿液进行检测,检出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质,平均质量浓度为6.0~142.7 μ g/L。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。     

用于快速评价和筛选离子液体的比较色谱法

建立了一种快速评价和筛选离子液体的比较气相色谱方法,以各离子液体系列中研究最多的离子液体为参比固定液,装填成参考柱,以新设计合成的离子液体为样品固定液,装填成样品柱.以正己烷、乙酸乙酯、苯、2-戊酮、吡啶、丁醇和1-硝基甲烷7种溶剂作为探针分子,采用调整保留时间和不对称因子为考察指标,能够有效地筛选出满足应用的离子液体.     

离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定空气中半挥发性有机物

利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐[BMIM][NTF2]作为富集剂,建立了离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用(ILs-ATD-GC-MS)快速测定室内空气中5种邻苯二甲酸酯类物质(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP)和2种多溴联苯醚(PBDE-28、PBDE-47)半挥发性有机物的方法。采用白色担体负载[BMIM][NTF2]离子液体,主动采样的方式来进行采样,离子液体的负载量为15%,采样流量为1 L/min,采样时间为90 min;热脱附的条件为:二阶段脱附模式,脱附气体为氦气;第一阶段样品管脱附,脱附温度280℃,脱附时间15 min,脱附流速50 mL/min;冷阱捕集温度0℃,第二阶段冷阱脱附,脱附温度280℃,脱附时间5 min,升温速率40℃/s,阱前阱后均无分流;六通阀温度230℃,传输线温度280℃;气相色谱质谱的条件为:初始温度为100℃保持1 min,以10℃/min的速率升至200℃,再以6℃/min的速率升至250℃,保持10 min。本方法的检出限为0.001~0.014 ng,回收率为97.1%~113.8%,相对标准偏差RSD为3.3%~9.9%。对来自于北京市区内10个办公室的空气样品进行了测定。在这些样品中,主要检测到DMP,DEP,DBP,DEHP这4类物质,浓度在189.4~2074 ng/m3之间。结果表明,离子液体能够作为空气中SVOCs的富集材料,进一步开拓了离子液体应用的领域。