一锅法合成新型7-苯基-10-芳基-5H-茚并[1,2-b]喹啉-9,11-二酮类化合物

以1,3-茚二酮,5-苯基-1,3-环己二酮和芳醛为原料,脯氨酸为催化剂,经"一锅法"合成了5个新型的7-苯基-10-芳基-5H-茚并[1,2-b]喹啉-9,11-二酮化合物,收率73%~80%,其结构经1H NMR,ESI-MS和元素分析表征。     

3-(N-取代苯基-2-乙酰胺基)硫基-4-N-取代邻羟苯基亚胺基-5-甲基-1,2,4-三唑类化合物的合成及生物活性研究

以对称二氨基硫脲为原料,与冰醋酸反应生成5-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮(1);在弱酸性条件下,1与取代水杨醛反应生成席夫碱中间体5-甲基-4-(N-取代邻羟苯基)亚胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮(2a～2c);最后在碱性条件下分别与N-取代苯基-2-氯乙酰胺发生烷基化反应生成15种未见报道的目标化合物3-(N-取代苯基-2-乙酰胺基)硫基-4-(N-取代邻羟苯基)亚胺基-5-甲基-1,2,4-三唑(3a～3o),其结构经IR,1H NMR,13C NMR确证.初步生物测试表明,质量分数为0.01%时,3a～3o对白色念珠菌的抑菌率均达90%以上,具有很强的抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率达80%以上,具有较强的抑菌活性.     

新型吡唑啉酮衍生物的制备

以氢氧化钾为催化剂,1-苯基-3-甲基-吡唑啉-5-酮与取代苯甲醛亚胺反应合成了新型1-苯基-3-甲基-吡唑啉-5-酮衍生物——1-苯基-3-甲基-4-(1-N-氯乙胺基-1-取代苯基)甲基-吡唑啉-5-酮,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

新型3-氟苯基-1H-咪唑基甲胺基衍生物的合成

以4-咪唑甲醛为原料,通过保护、格氏反应、酰化、取代、脱甲基或甲酯共5步反应合成了4种新型的3-氟苯基-1H-咪唑基甲胺基衍生物,5步总收率分别为21%、18%、22%和24%,终产物结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

新型含2,4-二氯苯基-1,2,4-三唑Schiff碱Mannich碱衍生物的合成及生物活性

3-巯基-4-氨基-5-(2,4-二氯)苯基-1,2,4-三唑与取代苯甲醛经缩合反应制得中间体4-(取代苯次甲亚胺基)-5-(2,4-二氯苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3a~3d);3a~3d在甲醛溶液中分别与吗啉于75℃反应4 h合成了4个新型的含2,4-二氯苯基均三氮唑Schiff碱Mannich碱衍生物——4-(取代苯甲亚胺基)-5-(2,4-二氯苯基)-2-(吗啉亚甲基)-2H-1,2,4-三唑-3-硫酮,收率69%~81%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR及元素分析表征。初步生物活性测试结果表明:部分目标化合物在用药量为100 mg·L-1时对黄瓜霜霉病的抑制率达100%。     

新型含二苯醚的吡唑类化合物的合成及其生物活性

以溴苯和取代酚为原料,经Friedel-Crafts、缩合、环化和醚化反应,合成了6个新型的含二苯醚的吡唑类化合物——5-(4-取代基氧基苯基)-1-苯基-3-三氟甲基-1H-吡唑(5a~5e),收率51%~66%,其结构经1H NMR,ESI-MS和元素分析表征。初步生物活性测试结果表明:5a~5e均对小麦和油菜的发芽率、根系和茎的生长有一定调节作用。     

新型含呋喃环结构的吡唑肟酯类化合物的合成及其生物活性

为了寻找具有较高活性的杂环农药,通过5-取代苯基-2-呋喃甲酰氯与取代吡唑肟的缩合反应,制备了一系列含多取代基呋喃环结构的吡唑肟酯类化合物.利用1H NMR,13C NMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的生物试验结果表明,某些化合物表现出一定的杀虫或杀螨活性.其中,5-(4-三氟甲基苯基)呋喃-2-甲酸-[1-甲基-3-甲基-5-(2,4-二氯苯氧基)吡唑-4-甲醛]肟酯(6g)在浓度为400μg/m L时对朱砂叶螨的杀死率达到83%;5-(4-氟苯基)呋喃-2-甲酸-[1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-(4-甲基苯氧基)吡唑-4-甲醛]肟酯(6m)在浓度为400μg/m L时对小菜蛾和蚜虫表现的杀死率分别为71%和64%.     

N-取代苯基-N′-[6-(2-甲基苯并噻唑)基]脲类化合物的合成

以 2 -甲基苯并噻唑和取代苯胺为原料 ,合成了 7个 N-取代苯基 -N′-[6-( 2 -甲基苯并噻唑 )基 ]脲类新化合物 ,产率分别为 82 .0 % ,88.5% ,87.0 % ,90 .5% ,91 .0 % ,83.5%和 85.0 %。其结构经元素分析、IR和1 H NMR确定。     

新型三氮唑席夫碱吡唑衍生物的合成

以乙醇为溶剂,乙酸为催化剂,1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲醛与4-氨基-5-取代苯基-1,2,4-三唑-3-硫酮于65℃反应4 h合成了7个新型的三氮唑席夫碱吡唑衍生物,收率74%~87%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

4-(N-对三氟甲基苯基)氨甲基-5-取代苯基硫吡唑衍生物的合成及生物活性

为了寻找高效低毒的农药,以3-甲基-1-取代苯基-5-吡唑酮、硫酚、对三氟甲基苯胺等为原料,通过4步反应,合成了5个3-甲基-1-取代苯基-4-(N-对三氟甲基苯基)氨甲基-5-取代苯硫基吡唑化合物,其结构经元素分析、1H NMR、IR确证。初步生物活性测试表明,部分化合物具有一定的杀菌活性。     

12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱分析

通过双（2-羟基-3,5-二氯苯基）甲烷（1）与ROPXCl_2 （X = O，S）的关环 反应，合成了6-烃氧基-6-氧（硫）-2,4,8,10-四氯-12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂 八环（3），3（X = 0）的收率为62%-85%，并测试了3的~1H NMR，~(13)C NMR，~ (31)P NMR以及MS。详细报道了3的~(13)C NMR中存在的远程偶合现象，并探讨了3 的质谱裂解方式。     

一锅法合成三硫代碳酸酯

以3-巯基丙酸、二硫化碳和氯代烃为原料,采用"一锅法"分别合成了两种可逆加成-断裂链转移试剂——3-苄硫基硫代羰基硫基丙酸和3-十二烷硫基硫代羰基硫基丙酸,收率分别为93%和87%。其结构经1HNMR,13C NMR,IR及元素分析表征。     

2-乙酰噻吩及其新型席夫碱的合成

以磷钨酸为催化剂,噻吩和乙酸酐反应合成了2-乙酰噻吩(1,收率83.5%);1与不同结构的酰肼反应合成了四种新型席夫碱(2a～2d),收率90%～95%,其结构经UV,~1H NMR,~(13)C NMR,IR及元素分析表征.优化了合成1和2的反应条件.     

碱促进β-酮酸酯与2-苯二甲酰亚氨基丙烯酸甲酯的共轭加成反应合成α-氨基酸衍生物

以K_2CO_3为碱,β-酮酸酯与2-苯二甲酰亚氨基丙烯酸甲酯经共轭加成反应合成了一系列α-氨基酸衍生物,收率88%~99%,d/r值1.2∶1~1.3∶1,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)确证。     

Syntheses and Bioactivity of 4″-Sulfonate-5-triphenylsilyl Avermectin B_(1a) and Ivermectin B_(1a) Derivatives

IntroductionAvermectins occuring in nature are macro-cyclic lactones with important anthelmintic,insec-ticidal and miticidal activities.Avermectins andtheir many analogues,such as ivermectins( 2 2 ,2 3-dihydroavermectin B1) and4″- epi- ( methylamino) -4″- deoxyavermectin B1benzoate[1] ,bind to verte-brates′ and invertebrates′ γ- gaminobutyric acid( GABA ) - gated and invertebrate glutamate- gatedchloride channels to increase ion conductance,thereby disrupting inhibitory or excitatory ac…     

无溶剂合成酰基二茂铁的新方法

以二茂铁为原料,乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐和苯甲酸酐为酰化剂,45%~47%三氟化硼乙醚溶液为催化剂,无溶剂合成了4种酰基二茂铁,总产率81%~92%,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。     

[η^5-Bz~5C~5(CO)~nM]~2的合成

本文通过η^5-Bz~5C~5MNa与氧化偶联试剂Fe~2(SO~4)~3/HOAC/H~2O的反应合成了含η^5-五苄基环戊二烯基配体的两个金属-金属单键化合物[η^5-Bz~5C~5(CO)~3M]~2 (1: M=Mo; 2: M=W) , 产率分别为45%和19% . 1 在沸腾的甲苯中可进一步脱碳而以98%的产率生成金属-金属叁键化合物[η^5-Bz~5C~5(CO)~2Mo]~2 (3).1～3的结构均经碳氢分析, IR, ^1H NMR 和MS鉴定. 3的结构尚被单晶X射线衍射分析确证 .     

光谱法分析乙丙共聚物的序列结构及链节比

用FTIR, 1 H NMR和 13 C NMR分析乙丙共聚物的序列结构与链节比. 通过对乙丙共聚物 1 H NMR, 13 C NMR和 13 C-1 H二维核磁共振谱的综合分析, 提出了与前人不同的归属, 并提出了不同位置碳原子积分面积相关性分析方法, 该方法避免了烦琐的理论计算, 可简便地得到乙丙共聚物的主要序列结构. 通过比较 1 H NMR和 13 C NMR计算乙丙共聚物中乙烯、 丙烯链节比, 表明可以用 1 H NMR代替 13 C NMR完成对乙丙共聚物中乙烯、 丙烯链节比的定量计算.     

氨基酸酯-烷基醚混合取代聚膦腈的合成与表征

聚膦腈高聚物,因其良好的生物相容性而用作生物医用材料。若在其侧链引入对热(如烷氧基醚)或对pH值敏感和可生物降解的基团(如氨基酸酯),则可得到具有环境敏感性和可生物降解性能的高聚物,这些高聚物可望作为药物载体,用于药物的控制释放。     

微波辐射下氨磺酸催化水相合成3,3-亚芳基双(4-羟基香豆素)

在水介质中, 用氨磺酸作催化剂并经微波辐射, 使芳醛与4-羟基香豆素反应合成3,3-亚芳基双(4-羟基香豆素), 具有催化剂易得、环境友好、后处理简便、反应时间短和产率高等优点.