微波辐射下合成5-亚苄基假乙内酰硫脲

在微波辐射条件下, 以冰醋酸为介质, 醋酸钠为催化剂, 使芳醛与假乙内酰硫脲发生缩合反应, 生成5-亚苄基假乙内酰硫脲, 该法在10 min内完成, 产率63%～91%, 具有反应时间短、操作简便和环境友好等优点.     

有序介孔有机金属Au(I)催化剂催化水相炔烃水合制备甲基酮

采用表面活性剂自组装、有机金属硅烷与苯基硅烷共聚法制备了有机金属Au(I)嵌于介孔材料孔壁的非均相催化剂Au(I)-PPh2-PMO(Ph).结果表明,Au(I)-PPh2-PMO(Ph)催化剂的活性位分散均匀,孔道不易堵塞,对反应物的扩散与传质影响较小,其催化活性不仅明显高于后嫁接法制得的Au(I)-PPh2-PMO(Ph)-G和均相Au(PPh3)Cl催化剂,且可以重复使用,显示出较好的应用前景.     

有序介孔有机金属 Pd(II) 的制备及其催化水介质中的 Suzuki 反应

 以有机金属 Pd 硅烷和乙基桥联硅烷为混合硅源, 在表面活性剂作用下进行共缩聚反应, 制备了有序介孔有机金属 Pd(II) 催化剂 Pd(II)-PMO(Et). 采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱、X 射线衍射、透射电子显微镜和 N2 吸附脱附等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 与后嫁接法相比, 共聚法制得的催化剂活性位分散均匀, 孔道不易堵塞, 同时乙基修饰的孔壁增强了催化剂表面疏水性, 有利于反应物在孔道内的扩散和吸附. 在水介质 Suzuki 反应中, Pd(II)-PMO(Et) 的催化活性与均相催化剂 Pd(PPh3)2Cl2 的相当, 且可重复使用.     

有机碲氧化物催化合成10-亚苄基蒽酮

在ＤＭＳＯ中以双对甲氧基苯基氧化碲为催化剂缩合芳醛与蒽酮，合成了１６个１０－亚苄基蒽酮，产率５２％－８１％。     

Pd/MCM-41催化碘苯Ullmann偶合制备联苯

联苯是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于超分子、高性能染料和药物活性剂以及有机导体和半导体的生产中。目前,联苯的合成方法主要有Ullmann偶合反应、Stille反应、Heek反应、Suzuk反应和Sonogashira反应等。其中,Ullmann偶合反应由于成本低且简单易操作而倍受青睐。最早采用Cu-基催化剂,但需要在高温下进行,反应条件相当苛刻。采用Pd-基均相催化剂可大大降低反应温度,     

介孔有机金属Ru(Ⅱ)非均相催化剂的制备及其催化性能的研究

采用正硅酸乙酯和有机金属Ru(II)硅烷在模板剂P123作用下共聚,合成出有序介孔Ru(II)有机金属催化剂,通过FTIR、NMR、XRD、TEM、N2吸附脱附等对催化剂进行了系统表征;将该催化剂应用于水介质中烯丙醇型异构化反应,结果表明,其具有高活性和高选择性,催化效率接近均相催化剂,且能够多次重复使用,有望在绿色化工中推广应用.     

Hydrothermal Synthesis,Crystal Structure and Thermal Property of a Coordination Polymer Constructed by Ce(Ⅲ) and Succinate Ions

A new three-dimensional coordination polymer [Ce_2(C_4H_4O_4)_3(H_2O)_2]_n·3.2 nH_2 O, constructed by Ce(Ⅲ) ion and succinate ion and lattice water molecules has been synthesized under hydrothermal conditions. It crystallizes in triclinic system, space group P1 with a = 7.8865(6), b = 12.0260(8), c = 12.2598(9) ?, α = 112.456(2)o, β = 90.046(2)o, γ = 100.423(2)o, Mr = 722.14, V = 1053.73(13) ?~3, Z = 2, Dc = 2.276 g/cm~3, μ = 4.35/mm, F(000) = 696, GOF = 1.029, R = 0.0203 and w R = 0.0570. The asymmetric unit contains two Ce~(3+) cations and both of them are nine-coordinated and their coordination geometries can be described as two distorted monocapped square antiprisms. In the title compound, a three-dimensional coordination network with one-dimensional hexagon honeycomb-like channels along the a axis is generated. TG measurement has been carried out, and its result analysis along with the powder XRD determination indicates the residue to be CeO_2.     

基于多视角合成孔径的太赫兹光场成像去遮挡算法研究

针对太赫兹光场成像中由前景遮挡物影响感兴趣信息采集的问题,提出基于多视角合成孔径的太赫兹光场成像去遮挡算法。在分析太赫兹光场成像数字重聚焦原理的基础上,首先使用太赫兹焦平面阵列相机来采集太赫兹光场的原始数据,然后通过确定最小泛化误差来定位数字重聚焦深度,最后应用经验模式分解(EMD)法对重构图像进行增强处理,得到目标物轮廓分明、抑制遮挡物干扰的太赫兹图像。实验结果表明,太赫兹光场技术与合成孔径技术的结合可有效降低遮挡物的影响,另外证实了EMD法具有改善太赫兹图像质量的能力。     

乙基桥联有序介孔有机硅负载Pd(Ⅱ)有机金属催化剂用于水介质Barbier反应

以PPh2C2H4-Si(OEt)3和(EtO)3Si-C2H4-Si(OEt)3为混合硅源,在表面活性剂作用下共缩聚制备有序介孔有机硅杂化材料,再络合Pd(Ⅱ)离子得到固载化Pd(Ⅱ)非均相催化剂.在水介质Barbier反应中,所制备的Pd(Ⅱ)-PPh2-PMO(Et)具有与均相Pd(PPh3)2Cl2催化剂相当的催化活性,主要归因于高比表面积、有序介孔结构,有利于提高Pd(Ⅱ)活性位分散度,减少传质阻力,同时乙基修饰孔壁增强表面疏水性,有利于有机分子在孔道内的扩散和活性位上的吸附,导致高催化活性,而且可重复使用,显示了良好的工业应用前景.     

水介质中Pd/Al-MCM-41 催化Ullmann反应的研究

通过浸渍法将Pd负载在A l-MCM-41上,用XRD、BET和XPS等技术对其进行表征,并考察了不同载体、A l含量、反应温度和酸碱度等对U llm ann碘苯偶联反应的催化活性的影响.结果表明,在强碱KOH存在下,以A l-MCM-41-60为载体的催化剂催化水介质中碘苯偶联反应具有良好的催化活性.