合成3-苯甲酰胺基-6-甲基-2-吡喃酮衍生物的新方法

以马尿酸、原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮为原料,合成了两个3-苯甲酰胺基-6-甲基-2-吡喃酮衍生物(总产率66％)和一个新化合物——3-苯甲酰胺基-5-羟乙基-6-甲基-2-吡喃酮(总产率42％),其结构经1H NMR和13C NMR表征.     

Synthesis and Crystal Structure of N-[2-（4-Chlorophenyl）-1-（1-methylcarbamoyl-2-phenyl-ethylcarbamoyl）-3-phenyl-cyclopropyl]-benzamide

N-[2-(4-chlorophenyl)-1-(1-methylcarbamoyl-2-phenyl-ethylcarbamoyl)-3-phenyl-cyclopropyl]benzamide,C33H30ClN3O3,has been synthesized and characterized by IR,1H NMR,13C NMR and single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of triclinic,space group P1 with a = 11.646(2),b = 13.795(3),c = 14.559(3),α = 76.422(4),β = 78.028(4),γ = 74.500(4)°,V = 2164.6(7)3,Z = 3,Mr = 552.05,Dc = 1.270 g/cm3,λ = 0.71073 ,μ(MoKα)= 0.171 mm–1,F(000)= 870,the final R = 0.0469 and wR = 0.0805 for 5554 observed reflections with I > 2σ(I).The N–H and oxygen atoms are involved in one-dimensional intermolecular hydrogen bonds,which further stabilize the structure.     

反式2,3-二芳基取代-1-氨基环丙烷羧酸的合成及其结构研究

芳香醛与马尿酸在Erlenmeyer反应条件下缩合得到(Z)-2-苯基4芳亚甲基-5(4H)-噁唑酮，然后在室温下与芳基重氮甲烷通过非对映高立体选择性1，3-偶极环加成反应得到螺环化合物，再经醇解开环、水解去保护合成出反式2，3-二芳基-1-氨基取代环丙烷羧酸．通过元素分析，IR，^1H NMR，^13C NMR，MS和X射线晶体测定，确认了它们的化学结构和立体构型．实验结果表明，通过选择适当的芳香醛和芳基重氮甲烷，可以得到不同立体构型的反式2，3-二芳基取代-1-氨基环丙烷羧酸．     

大量制备4-苄氧基-2-羟基苯甲醛的新方法

以间苯二酚为原料,采用酚羟基的苄基保护、Vilsmeier反应及选择性去保护三步反应的新方法合成了4-苄氧基-2-羟基苯甲醛,总产率52%,其结构经1H NMR和13C NMR确认。     

氮杂Brazilin/二芳基茚杂合物的合成研究

天然产物在药物化学中具有非常重要的地位,天然产物杂合物的设计合成,可以为药物筛选提供数目更多、结构更多样化的生物活性分子,是发现更多的新药先导化合物的一条非常重要的途径.以邻苯二甲醚为原料,经傅克酰基化、酮酯缩合、Knoevenagel缩合、Nazarov环化、酮酸酯的胺解、1,3-二羰基化合物的α-羟基化、酮羰基和酰胺的还原及分子内的傅克环化共9步反应,合成了氮杂brazilin(Aza-brazilin)与1,3-二芳基茚类化合物的一个杂合物.     

二茂铁-肽缀合物CH3O-Fc-NH-△Phe-COPh的合成及性质研究

以二茂铁二甲酸为原料,经酯化、部分水解、与叠氮化钠反应、在叔丁醇中发生Curtius重排得到11-甲酸甲酯-1-叔丁氧胺基二茂铁(5),5经三氟乙酸脱保护、与(z)-2-苯基-4-苯甲基噁唑-5-酮反应,合成了含α,β-不饱和氨基酸残基的二茂铁-肽缀合物CH3O-Fc-NH-APhe-COPh (7) (△Phe为α,β-不饱和苯丙氨酸).用红外、核磁、质谱和元素分析对其结构进行鉴定和表征.用循环伏安(CV)法对产物的电化学性能进行研究,结果表明化合物7的氧化峰和还原峰的电位分别为0.802和0.714 V,峰电位之差△Ep为88 mV,峰电流密度之比Jpa/Jpc为1.06.用荧光光谱研究了近生理条件下化合物7与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明化合物7与BSA间的相互作用为静态猝灭过程,反应结合位点数为0.93,结合常数为3.8×104 L·mol-1.     

氮杂香豆雌酚衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以间苯二甲醚为原料, 经碘代、偶联、胺解、分子内环化及脱甲醚环化共5步反应,合成9个氮杂香豆雌酚衍生物（6a~6i）, 其结构经¹H NMR, ¹³C NMR 和APCI-MS表征。采用MTT法研究了6对Hela、 SKOV3、 BEL-7404、 HepG2及A-549等癌细胞的体外生长抑制活性。结果表明：6h对SKOV3细胞的生长抑制活性最高,其IC₅₀值为81.58 μmol·L^-1。     

1-脱氢松香酰基-3-芳酰胺基硫脲及其1,3,4-噻二唑类衍生物的合成及抑菌活性

脱氢松香酸;脱氢松香酰基芳酰胺基硫脲;芳基脱氢松香酰胺基噻二唑;抑菌活性     

Synthesis and Crystal Structure of N-[1-（2-Methyl-1-methylcarbamoyl- propylcarbamoyl）-2,3-diphenyl- cyclopropyl]-benzamide

N-[1-（2-Methyl-1-methylcarbamoyl-propylcarbamoyl）-2,3-diphenyl-cyclopropyl]-ben- zamide, C29H31N3O3, has been synthesized and characterized by IR, ^1H NMR, ^13C NMR and singlecrystal X-ray diffraction. The crystal is of orthorhombic, space group P212121 with a = 11.0855（11）, b = 18.7756（19）, c = 24.434（2）A, V = 5085.5（9）A^3, Z = 8, Mr = 469.57, Dc = 1.227 g/cm^3, λ = 0.71070 A,μ（MoKα） = 0.080 mm^-1, F（000） = 2000, the final R = 0.0579 and wR = 0.1111 for 4569 observed reflections with I 〉 2σ（I）. The N-H and oxygen atom are involved in intermolecular hydrogen bonds which link the molecules into a one-dimensional chain.     

抗生素2,4-二乙酰基间苯三酚及其衍生物的绿色高效合成

以间苯三酚及酸酐为原料,45%~47%三氟化硼乙醚溶液为催化剂,在无溶剂条件下以50%~90%的收率高效合成了天然抗生素2,4-二乙酰基间苯三酚(DAPG)及其衍生物,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。将DAPG的合成放大至20克级,收率80%。