基于新型材料的固相微萃取探针的制备与应用

固相微萃取(SPME)是一种简便、快速、绿色的样品前处理方法,近年来引发了广泛关注。固相微萃取探针的萃取相对其萃取选择性和效率起着决定性作用,因此一系列物理化学性质优秀的新型固相微萃取涂层材料应运而生,被用于制备新型固相微萃取探针,以对不同样品基质中的有机小分子进行检测。本文概述了近年来新型SPME探针的研制所依托的新型材料,包括聚合物材料、碳材料、金属有机框架材料等,并重点阐述了相关材料的制备与固定方法、微观结构与萃取性能,以及所制备探针在环境分析、纺织品和皮革分析、食品分析等领域中的应用,并进一步对新型固相微萃取涂层今后的开发方向和应用前景进行了展望。     

纳米材料掺杂聚合物整体柱的构筑及在前处理领域的应用

聚合物整体柱是由单体、交联剂、引发剂和致孔剂在模具中通过原位聚合而成的棒状整体。与传统的填充式固相萃取柱相比,聚合物整体柱吸附剂凭借制备简单、柱压低、传质快及pH使用范围宽泛等优点已广泛应用于食品分析、生物医药和环境卫生等领域的前处理中。然而,通常由于聚合方式难以控制,聚合物整体柱在制备过程中容易产生颗粒堆积、孔道不均匀从而导致孔隙率低和比表面积有限等问题。近年来,将纳米材料掺杂至聚合物整体柱以获得有序结构分布、良好吸附效率以及优越选择性能的新型吸附剂成为研究热点。纳米材料种类繁多,尺寸小,利用其表面丰富的活性基团、作用位点和超大的比表面积等优势,通过简单掺杂、共聚合和原位修饰等方法合成纳米掺杂聚合物整体柱,不仅能够改善其微观结构、柱床机械强度和稳定性,同时可以显著提高掺杂聚合物整体柱吸附剂的萃取性能和选择性。该文综述了碳材料、金属和金属氧化物、金属有机骨架、共价有机骨架和无机纳米粒子等不同纳米材料掺杂的聚合物整体柱、常用的构筑方法以及该类吸附剂在固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取和在线固相萃取等样品前处理领域的应用,并展望这一研究的发展趋势和应用前景,以期为前处理领域的研究提供参考。     

新型无溶剂样品制备方法—固相微萃取法

固相微萃取法（SPME）是在固相萃取（SPE）的基础上结合顶空分析（Headspace)建立起来的一种新型样品制备方法,具有简便,经济、不使用溶剂等优点,并且能做到提取、净化、浓缩和仪器分析同步完成,文中对固相微萃取的装置,原理、萃取条件等、特点,应用及SPME法今后可能发展的方向作以介绍和进行初步探讨。     

巯基聚合整体柱固相微萃取-超高效液相色谱/串联质谱检测食品中苯并咪唑

建立了巯基聚合毛细管整体柱固相微萃取-超高效液相色谱/串联质谱分析食品中8种痕量苯并咪唑的新方法。以巯基-炔点击法快速制备了巯基固相微萃取整体柱作为固相微萃取介质,考察了萃取条件和洗脱条件对苯并咪唑类药物的富集效果。在优化条件下,方法的线性范围为0.0250~10.0μg/L,检出限为2.1~7.6 ng/L,相对标准偏差(RSD)小于5.3%。用该方法分析鸡肉和鸡蛋样品中的8种苯并咪唑,均能从样品中检出,加标回收率为77.3%~116.7%,RSD为3.5%~8.7%。     

溶胶-凝胶法制备SE-54固相微萃取探针

固相微萃取(SPME)是一种样品制备技术。用来对样品中的有机分子进行富集萃取,已被广泛应用于痕量分析。然而,市售的SPME石英探针的表面涂渍层的最高允许使用温度只有270℃,实际在温度达200℃时固定相已经明显流失。其使用寿命只有40~100次。这是由于较厚的涂层用自由基引发固定     

样品前处理介质的制备与应用研究进展

样品分析是环境污染物研究和控制的基础,到目前为止,环境样品前处理仍是环境样品分析的瓶颈问题,其中,针对复杂环境基质中的痕量污染物开发高效率和高选择性的吸附材料是样品前处理的关键和研究热点。微孔有机聚合物、有序介孔硅材料、金属有机骨架聚合物、分子印迹聚合物、碳纳米管和石墨烯等新材料具有骨架密度低、比表面积大、孔尺寸可调控、表面可修饰、化学和物理性质稳定等优点,在样品前处理领域展现出巨大的应用潜力。该文对近年来这些新型纳米材料在固相萃取、分散固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取、搅拌棒吸附萃取和基质固相分散萃取等样品前处理领域的最新研究进展做了简要评述,为更好地开发新型纳米材料在复杂和痕量样品前处理中的应用提供了参考。     

聚多巴胺表面改性技术在分离科学领域中的应用

聚多巴胺作为新型仿生材料,具有制备过程简单、环保和适用面广（可用于各种类型基质表面改性）等优点,已被广泛应用于化学、生物医学、药学、传感器和电池制造等领域。在分离科学领域,聚多巴胺不仅可用于制备色谱固定相,也可用于制备新型的富集材料。该文对聚多巴胺的形成机理研究现状进行了简单介绍,主要综述了近年来聚多巴胺在色谱分离和富集领域的应用,包括毛细管电泳/电色谱、液相色谱、分子印迹固相萃取、分散固相微萃取和固相微萃取等技术领域。     

固相微萃取技术在滥用药物分析中的应用进展

固相微萃取技术(Solid phase microextraction,SPME)是将少量吸附材料通过物理或化学的方法固定于不锈钢丝或光纤等材质表面制备成萃取纤维,再将萃取纤维暴露于样品体系中,对待测物进行萃取、富集、进样和解析的一种适用于实验室和现场样品的新型前处理技术。由于SPME及其联用技术具有快速、简便、灵敏、绿色等优点,已经在滥用药物检验鉴定领域被成功应用,并成为此类药物定性定量分析的最佳方法之一。本文综述了近年来SPME技术在滥用药物分析中的研究进展。     

金属有机骨架衍生材料在样品前处理中的应用研究进展

样品前处理技术在复杂样品的整个分析过程中起着至关重要的作用,其不仅可以提高痕量目标物在样品中的浓度,而且能有效消除样品基质对分析的干扰。对于样品前处理技术而言,吸附剂是其最为核心部分。因此开发高效、稳定的新型吸附剂已成为前处理技术领域的研究热点。近年来,由金属有机骨架(metal-organic frameworks, MOFs)衍生的多孔材料因其形貌结构多样、孔径可调、比表面积高、热稳定性良好、耐化学腐蚀等优异性能,使其在样品前处理领域拥有广阔的应用前景,基于MOFs衍生材料的样品前处理新方法也层出不穷。然而,MOFs衍生材料仍存在MOFs前驱体合成工艺复杂、生产成本高、量产困难等问题。该文总结了近几年来MOFs衍生材料在分散固相萃取(dSPE)、磁固相萃取(MSPE)、固相微萃取(SPME)、搅拌棒固相萃取(SBSE)和分散微固相萃取(DMSPE)等样品前处理技术中的研究进展,并对多种MOFs衍生材料的制备方法、功能化调控、富集效率等方面进行了评述。最后,展望了MOFs衍生材料在该领域中的应用前景,为进一步研究MOFs衍生材料的应用提供了参考。     

基于功能材料的固相微萃取技术及其在法庭科学领域中的应用

样品的提取是法庭科学分析中至关重要的一步,尤其是在处理各种复杂基质(如土壤、生物样品、火灾残留物等)中痕量和超痕量的目标分析物时。传统样品前处理技术如索氏提取、液液萃取等,步骤繁琐,耗时耗力,过程中易造成样品的损失和二次污染,且萃取所需的大量溶剂还会对环境及研究人员的健康构成威胁。为此,无需或只需少量溶剂的固相微萃取技术(SPME)应运而生,其小巧便携,操作简单、快速,易于实现自动化等特点使之成为广泛应用的样品前处理技术。早期的研究大多采用商品化SPME装置,然而它的种类有限、价格昂贵、纤维易断、选择性不足,因此,近年来使用金属有机骨架化合物、共价有机骨架化合物、碳基材料、分子印迹聚合物、离子液体、导电聚合物等各种功能材料制备SPME涂层的技术越来越受到关注,在环境监测、食品分析及药物检测等方面应用广泛。然而这些SPME涂层材料在法庭科学领域的应用相对较少,考虑到SPME技术应用于犯罪现场样品原位高效提取的巨大潜力,该文对功能涂层材料进行了简要介绍,系统总结了基于功能材料的SPME技术在炸药、助燃剂、毒品、毒物、油漆、人体气味等分析中的应用,并指出了基于功能材料的SPME技术在法庭科学...     

毛细管电泳分析中的富集技术及其应用

毛细管电泳（CE）具有分析速度快、分离效率高、样品消耗少、成本低廉等优点,已被应用于无机离子、有机小分子、蛋白质、核酸及细胞等的分析中。CE中最常用的检测方式是紫外检测（UV）,但由于常规进样样品体积小、检测光程短,CE-UV的灵敏度往往不能满足复杂样品中痕量物质直接分析的要求。CE中的在柱富集技术包括堆积、动态pH界面、吹扫和瞬间等速电泳等,可在很大程度上提高CE-UV的检测灵敏度;另外,固相和液相微萃取技术及其与在柱富集技术相结合应用在CE中也能净化样品基质,进一步提高富集倍数,改善分析灵敏度,从而拓宽了CE-UV在复杂样品分析中的应用范围。     

金属有机骨架复合材料在样品预处理中的研究进展

金属有机骨架（MOFs）材料是近几年涌现出的一类新型多功能多孔材料,以金属离子或金属簇为配位中心,与含氧或氮的有机配体通过配位作用形成多孔骨架结构。相比于其他传统无机多孔材料,MOFs具有比表面积高、孔隙率大、热稳定性好和结构与功能多样化的特点,因而被广泛用于气体存储、催化、吸附和分离等领域。MOFs复合材料在样品预处理方面的应用引起了研究者们的极大兴趣和广泛关注。由于MOFs材料和不同功能材料如高分子聚合物、碳基材料以及磁性材料组装复合,使MOFs复合材料的性能优于原来的MOFs材料。综述了近年MOFs复合材料在样品预处理的研究应用,尤其是在固相微萃取、固相萃取以及磁性固相萃取等方面的应用。     

基于共价－有机骨架固定相的色谱分离应用研究进展

共价－有机骨架材料（COFs）是一类由轻质元素通过共价键形成的多孔材料,具有比表面积大、稳定性好、孔径可调、功能多样、结构可修饰等特点,在分析化学领域如样品前处理和色谱分离等方面显示出了良好的应用前景。其中COFs作为新颖色谱固定相在高效液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱分离应用研究也逐渐引起了人们的关注。色谱分离所用COFs均具有良好的化学稳定性,但比表面积、孔径和性质各异,适用于分离不同类型的目标物如有机小分子、同分异构体和手性化合物等。该文综述了近年来以COFs为固定相的色谱分离应用研究进展,包括基于COFs的色谱固定相/色谱柱的制备及其色谱分离应用,并对其进行了展望。     

新一代萃取分离技术──固相微萃取

介绍了一种新型样品制备法——固相做萃取（SPME）的原理及其应用。与其它样品制备技术相比,SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重视性好等优点。     

新型碳纳米管色谱固定相制备的研究进展

碳纳米管（CNTs）作为一种新型的功能材料,具有优异的物理、化学和机械性能,已经在分析化学领域得到了广泛的关注和应用。通过填充法或原位化学气相沉积法,可制备CNTs气相色谱固定相;将CNTs沉积在硅胶微球或有机聚合物基质微球表面,可制备填充式CNTs液相色谱固定相;通过包埋共聚法将CNTs嵌入聚合物整体柱内,可制备毛细管CNTs液相色谱整体柱。本文主要综述了近年来CNTs（单壁碳纳米管和多壁碳纳米管）用于色谱固定相制备的研究现状,包括气相色谱及液相色谱,并对该领域今后的发展进行展望。     

固相微萃取涂层的制备及其在水体和气态基质中的应用

采用物理涂渍的方法制备了γ-Al2O3固相微萃取涂层。通过γ-Al2O3固相微萃取（SPME）-气相色谱（GC）联用技术,对水中痕量苯系物苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体(BTEXs)进行萃取分析,结果表明该涂层具有热稳定性强(最高使用温度可达350 ℃)、灵敏度高(检测限为1~10 μg/L)以及制备重复性好（相对标准偏差为8.3%）的特点;同时该涂层对气态基质中的污染物亦可进行萃取分析。     

固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用

食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。     

样品预处理与实时直接分析质谱的联用技术及应用

近年来,与实时直接分析质谱(DART-MS)相结合的样品预处理技术发展迅速,使得对复杂生物、环境、法医学、食品、个体小生物以及单细胞样品中的分析物进行直接分析成为可能。然而固体基质内部分析物检测困难、痕量分析物检测性能不佳已成为限制DART-MS进一步发展的关键问题。针对这些问题,多年来,研究人员在不同领域对样品预处理与质谱联用进行了多种尝试。该文以固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)、搅拌棒吸附萃取(SBSE)、固相微萃取(SPME)、机械化学提取(MCE)和微波提取(MAE)等样品预处理技术为例,对不同研究领域中样品预处理技术与DART-MS联用的研究成果进行了综述,并对未来的发展趋势进行了展望。希望该综述能为开发与DART-MS联用的新型样品处理技术提供参考和帮助。     

固相微萃取(SPME)近几年的发展

在化学分析中样品制备往往是整个分析方法的瓶颈,25多年前固相微萃取(SPME)的出现是样品制备领域极大的进步,大大促进了在现场和活体分析中的应用。本综述介绍近几年SPME的发展,值得介绍的是近年有许多适应于复杂基体的SPME涂层出现,可直接从复杂基体中萃取分析物。     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术测定燕窝中挥发性成分

该文以印尼产的燕窝为材料,使用固相微萃取(SPME)技术萃取燕窝中挥发性成分并以气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行测定。考察了萃取头类型、萃取温度、萃取时间和解吸时间对固相微萃取(SPME)在燕窝挥发性成分测定中的影响。结果表明:以65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头、在60℃下萃取60 min,解吸2 min的条件下,SPME/GC-MS技术可检出燕窝中挥发性成分醇、烃、醛、酯、醚类等化合物共82种。该方法具有操作简便、快速、重复性好和灵敏度高的特点,适用于燕窝中挥发性成分的测定。