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采用浸渍法制备了M/Al2O3-CeO2(M=Pt-Ru,Ru,Pt)催化剂,并将其用于甲胺的催化湿式氧化反应(CWAO).结果表明,Pt-Ru/Al2O3-CeO2具有最佳活性和选择性.运用程序升温还原、X射线光电子能谱、X射线衍射、透射电子显微镜、N2吸附和CO化学吸附等技术对催化剂的物化性质进行了表征.Pt组分的引入可有效提高双金属催化剂活性组分的分散度,从而明显提高了其催化性能.升降温过程中总有机碳(TOC)转化率与N2选择性迟滞效应表明,甲胺CWAO遵循化学吸附-脱附机理. 相似文献
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建立了气泡微萃取结合气相色谱/质谱技术(GC-MS)测定尿中咖啡因的方法.对影响萃取效率的实验条件进行了优化,确定了最佳萃取条件:三氯甲烷作为萃取溶剂,萃取溶剂暴露体积1 μL,气泡体积1.6 μL,搅拌速度300 r/min,萃取时间5 min,盐度15%(m/V),气泡与磁子间距离1 cm.在优化条件下,所建立方法在咖啡因浓度0.005~10 mg/L范围内有较好的线性关系,相关系数可达0.986,检出限为0.003 mg/L.在人尿液中添加不同浓度的咖啡因(0.050、0.500和5.000 mg/L),回收率为89.2%~107.5%,相对标准偏差小于8%(n=6). 相似文献
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建立了电场促进下的单滴微萃取结合气相色谱技术测定尿中6种苯丙胺类兴奋剂(ATSs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:二氯甲烷萃取溶剂2 μL、萃取时间3 min、样品溶液pH 7和电压-2.5 V。采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)进行分离,用氢火焰离子化检测器进行检测。6种ATSs在20~1000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.989~0.997,检出限(S/N=3)为3.2~7.6 μg/L;对尿样进行加标回收试验(50、100和500 μg/L),6种ATSs的回收率为91.6%~111.2%,相对标准偏差为2.9%~6.2%(n=3)。该法具有快速简便、灵敏度高、重复性好、线性范围宽、对环境友好的特点,可用于尿样中6种ATSs的分析测定。 相似文献
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固相微萃取技术(Solid phase microextraction,SPME)是将少量吸附材料通过物理或化学的方法固定于不锈钢丝或光纤等材质表面制备成萃取纤维,再将萃取纤维暴露于样品体系中,对待测物进行萃取、富集、进样和解析的一种适用于实验室和现场样品的新型前处理技术。由于SPME及其联用技术具有快速、简便、灵敏、绿色等优点,已经在滥用药物检验鉴定领域被成功应用,并成为此类药物定性定量分析的最佳方法之一。本文综述了近年来SPME技术在滥用药物分析中的研究进展。 相似文献
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