Fe3O4/g-C3N4磁性固相萃取湖水中的3种苯甲酰脲杀虫剂

建立了Fe3O4/g-C3N4磁性固相萃取,结合高效液相色谱-可变波长紫外检测,用于测定湖水中3种苯甲酰脲杀虫剂的新方法.实验考察了溶液pH、离子强度、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积对3种目标物回收率的影响.在最优实验条件下,氟铃脲和虱螨脲在0.50～500 ng/mL(r≥0.9997)、氟啶脲在0.20～...     

ZIF-8@Fe_3O_4磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定果汁中3种苯甲酰脲杀虫剂

发展了磁性沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8@Fe_3O_4)磁性固相萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器,测定果汁中氟幼脲、四螨嗪和氟啶脲3种苯甲酰脲杀虫剂(BUs)的新方法。利用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对合成的ZIF-8@Fe_3O_4吸附剂进行表征,考察了溶液pH值、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积(单次洗脱体积×洗脱次数)对BUs萃取效率的影响。在最优实验条件下,氟幼脲和四螨嗪在2.0～200 ng/mL、氟啶脲在3.5～350 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.6～1.0 ng/mL和2.0～3.5 ng/mL。3个加标水平下的回收率为82.7%～98.6%,日内和日间(n=3)相对标准偏差(RSD)分别为1.2%～6.1%和1.3%～9.0%。当上样体积为10 mL时,ZIF-8@Fe_3O_4对果汁中3种BUs的富集倍数为43.4～48.1倍,吸附剂重复使用10次后,3种BUs回收率的RSD不大于8.8%。该方法灵敏、高效,可用于果汁样品中BUs的分析。     

纳米材料掺杂聚合物整体柱的构筑及在前处理领域的应用

聚合物整体柱是由单体、交联剂、引发剂和致孔剂在模具中通过原位聚合而成的棒状整体。与传统的填充式固相萃取柱相比,聚合物整体柱吸附剂凭借制备简单、柱压低、传质快及pH使用范围宽泛等优点已广泛应用于食品分析、生物医药和环境卫生等领域的前处理中。然而,通常由于聚合方式难以控制,聚合物整体柱在制备过程中容易产生颗粒堆积、孔道不均匀从而导致孔隙率低和比表面积有限等问题。近年来,将纳米材料掺杂至聚合物整体柱以获得有序结构分布、良好吸附效率以及优越选择性能的新型吸附剂成为研究热点。纳米材料种类繁多,尺寸小,利用其表面丰富的活性基团、作用位点和超大的比表面积等优势,通过简单掺杂、共聚合和原位修饰等方法合成纳米掺杂聚合物整体柱,不仅能够改善其微观结构、柱床机械强度和稳定性,同时可以显著提高掺杂聚合物整体柱吸附剂的萃取性能和选择性。该文综述了碳材料、金属和金属氧化物、金属有机骨架、共价有机骨架和无机纳米粒子等不同纳米材料掺杂的聚合物整体柱、常用的构筑方法以及该类吸附剂在固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取和在线固相萃取等样品前处理领域的应用,并展望这一研究的发展趋势和应用前景,以期为前处理领域的研究提供参考。     

羟基磷灰石用于高效去除湖水中苯甲酰脲类农药的研究

以CaCO₃为钙源和内核，Na₃PO₄为磷源，采用水热合成法制备了羟基磷灰石(HAP)用于湖水中苯甲酰脲类农药(BUs)的去除。首先采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、全自动比表面积及孔隙分析仪对HAP进行表征，考察了溶液pH和离子强度对BUs吸附的影响，以及HAP的再生及重复使用性能，探讨了HAP对BUs的吸附动力学、等温线和热力学模型。结果表明，25℃下，当溶液pH为6.0,0.1 g/L HAP在20 min内对BUs的吸附容量达114.7～194.3 mg/g。吸附行为符合二级动力学方程(R²≥0.963)和Langmuir模型(R²≥0.992),且该过程是自发的、吸热反应。使用2 mL乙腈和超纯水将HAP再生，重复吸附-解吸20次内，对氟啶脲的最大吸附容量均在167.9～199.7 mg/g,其相对标准偏差≤12%。