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〕本文较系统地观察了毛细管气相色谱中出现的“双峰现象”即单一纯组分在某些气相色谱条件下,会出现两个类似独立组分的双峰。本工作研究了柱温、柱子固定相极性、样品溶剂种类、仪器结构以及操作等因素对双峰出现的影响。实验结果表明,在柱温较低、溶剂蒸发潜热较大的情况下,容易引起双峰的事实可能说明,毛细管气相色谱中的双峰现象是一种溶剂效应。事实上,通过更换合适的溶剂,可以消除这种现象。本文对有关实验结果进行了讨论。 相似文献
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油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析 总被引:6,自引:0,他引:6
用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成。在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量。用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样。用上述技术分析实际样品,证明了 相似文献
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高分辨毛细管气相色谱的经典分流进样技术,因为不能很好地适用于痕量组分分析,所以后来又出现了多种全样品进柱的不分流进样技术。本文介绍的Grob不分流进样技术是专指由Grob等人最先实现的利用溶剂效应来锐化样品谱带(或进行溶剂聚焦),从而得以进行稀溶液中痕量组分分析的一种毛细管气相色谱进样技术。 相似文献
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碳五馏分中微量阻聚剂二乙基羟胺的气相色谱测定法 总被引:2,自引:0,他引:2
提出采用HP-l毛细管色谱柱测定碳五馏分中微量阻聚剂二乙基羟胺组分的气相色谱方法。在本文提出的条件下,二乙基羟胺与其他组分分离良好,检出限低于20mg/kg,相对标准偏差为3.86%,结果准确可靠,方法满足控制分析的要求。 相似文献
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溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察 总被引:13,自引:0,他引:13
溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较,溶胶—凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外,还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于400℃。 相似文献
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近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向 总被引:4,自引:1,他引:3
报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相. 相似文献
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填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油 总被引:1,自引:0,他引:1
首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模 相似文献
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张德超 《理化检验(化学分册)》2015,51(2):254-256
<正>毛细管气相色谱技术具有分离度高、重现性好和准确度高等优点,已广泛应用于各行各业的气相色谱的检测和分析中,正逐步替代填充柱色谱。但其在检测食品中环己基氨基磺酸钠时出现了标准曲线的相关性、精密度和准确度均较填充柱差的现象[1],虽然也有许多改进的方法[2-5],但无法提高测定方法的精密度和准确度,以致目前国家标准中仍以填充柱气相色谱法作为首选[6]。在用毛细管色谱 相似文献
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玻璃毛细管气相色谱,简称(GC)~2,它是玻璃微填柱、填充毛细管柱和开管柱气相色谱的总称。人们习惯上讲的毛细管柱主要是指1957年 Galay 首创的开管柱。之所以叫开管柱是由于此柱的结构为固定液附着于毛细管的内壁,而管中间留有对载气开放的通道。本文所称毛细管柱即为开管柱。经典的开管柱是将固定液直接涂溃于毛细管内壁(即 WCOT 柱)。Desty 等设计并加工的玻璃毛细管拉制机,为(GC)~2的推广和发展提供了有利的条件。由于玻璃柱对固定液的润湿性差,后来又相继发展了各种壁处理的开管柱(WTOT 柱),其中多孔层开管柱(PLOT 柱)是较理想的柱型之一。载体涂层开管柱(SCO(?) 柱)是 PLOT 柱中最常用的柱型。1979年出现的熔融氧化硅开管柱(FSOT柱)为(GC)~2增添了新的具有柔性和惰性的柱型。毛细管色谱在我国的发展起始于1959年,丁景群等对毛细管色谱的理论及应用做了许多工作,但直到七十年代中后期才有了较快的发展,先后成功地制成了微填柱 WCOT 柱、PLOT 柱、SCOT柱和 FSOT 柱。1980年全国第一届毛细管色谱学术报告会的召开,标志着我国的毛细管色谱研究与应用进入一个新的发展阶段。本讲座共分四讲:玻璃毛细管气相色谱的一般知识;玻璃毛细管柱的制备;毛细管柱的色谱系统;玻璃毛细管气相色谱的应用。由于篇幅原因及作者们的水平所限,文中缺点、错误定所难免,敬希读者指正。 相似文献
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高效毛细管电泳在高速逆流色谱的溶剂系统选择过程的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
对高产毛细管电泳在高速逆流色谱溶剂系统选择过程的应用进行了研究。应用高效毛细管电泳分析高速逆流色谱溶剂系统两相中样品的组成,可以利用其高的分辨率使各组分得到良好的分离,并且容易定量,有利于迅速了解各组分在两相溶剂中的分配情况。根据各组分的相对含量变化判断溶剂系统的适用性,具有实际意义。 相似文献
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建立了同时测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏4组分含量的毛细管气相色谱法。采用SE-30大口径毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),柱温190℃,汽化室温度220℃,检测器为FID,检测温度250℃,载气为高纯N2,分流比为1∶6,内标为盐酸麻黄碱,以无水乙醇为溶剂,样品无需衍生化处理,直接进样测定。样品中各组分完全分离,辅料无干扰,对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在20~2000μg/mL、15~1500μg/mL、10~500μg/mL和20~100μg/mL范围内线性关系良好(r0.999),各组分的平均回收率在99.6%~101.2%范围内,RSD2%。 相似文献