高效液相色谱法结合一测多评法对隔山消发酵前后3种苯乙酮类化合物含量变化的分析

采用高效液相色谱法结合一测多评法测定了隔山消发酵前后2,4-二羟基苯乙酮、2,5-二羟基苯乙酮和白首乌二苯酮等3种苯乙酮类化合物的含量。分别制备发酵前后的隔山消样品溶液,色谱分析中采用Thermo C18色谱柱作为固定相,用不同比例的水(A)、乙腈(B)和甲醇(C)的混合液作为流动相进行梯度洗脱,达到上述3种组分的良好分离。采用二极管阵列检测器在相同的检测波长(265nm处)分别测定3种组分的峰面积。分别用一测多评法(QAMS)和外标法计算所测定组分的含量,结果表明两种计算方法所得结果相似性极高,据此认为在隔山消发酵前后的样品溶液中各组分的质量评价中采用QAMS是可行的。按上述方法分析了同一批隔山消样品12份,取其中6份经发酵处理,对所得结果的平均值进行了比较,未经发酵的样品溶液中2,4-二羟基苯乙酮的质量分数为0.208mg·g^-1、2,5-二羟基苯乙酮的质量分数为0.152mg·g^-1,与经发酵的样品溶液中的质量分数(2,4-二羟基苯乙酮的质量分数为0.235mg·g^-1、2,5-二羟基苯乙酮的质量分数为0.180mg·g^-1)相比呈升高趋势,而白首乌二苯酮的质量分数由未经发酵样品溶液中的0.678mg·g^-1下降为发酵样品溶液中的0.543mg·g^-1。此外,研究结果还表明,不同含量的2,5-二羟基苯乙酮和白首乌二苯酮相对于2,4-二羟基苯乙酮(参照物)的相对校正因子和相对保留时间基本相同。     

4-羰基-2-戊烯醛与硫代乙酸加成的研究

以2-甲基-2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃水解产物与硫代乙酸加成并在不同条件下关环,制得了β-乙酰硫基呋喃、噻吩和毗咯的各种异构产物,提供了按需要制备不同α-甲基-β-巯基呋喃、噻吩和吡咯衍生物的途径。     

取代呋喃的合成新方法

本文提供了一种合成2-取代呋喃和2,5-二取代呋喃的方法,即通过碘代烃与末端炔丁醇发生Sonogashira偶联反应,生成3-炔-1-醇,再在Dess-Martin Periodinane的作用下发生异构环化得到一系列2-取代呋喃和2,5-二取代呋喃类化合物。通过该方法得到4种目标物,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS得到确证。     

六种添加剂对烟丝挥发性与半挥发性成分含量的影响

分别配制1%(质量分数,下同)的柠檬酸、苹果酸、乳酸水溶液以及5%的(NH4)2HPO4、K2CO3、柠檬酸钾水溶液.分别取100.0g烟丝,均匀喷洒10.0mL上述水溶液,经平衡、实验室模拟烘丝、萃取后,进行气相色谱-质谱测定,分析烟丝中挥发性和半挥发性香味成分含量的变化.结果表明,喷洒柠檬酸和K2CO3水溶液可显著改变烟丝的化学成分含量.烟丝经K2CO3水溶液喷洒后,游离态的尼古丁含量大幅增加,醇类组分、巨豆三烯酮含量有所升高,酸类组分和酯类组分含量略有降低;而经柠檬酸水溶液喷洒后的烟丝的酸类、醇类和酯类组分含量升高,尼古丁含量下降.     

鸡骨素及其酶解液的美拉德反应产物挥发性风味成分比较分析

利用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用与电子鼻(E-Nose)嗅探技术对鸡骨素美拉德反应产物(MRPs1)及鸡骨素酶解液美拉德反应产物(MRPs2)中的挥发性风味成分进行比较分析。在两种产物中共鉴定出77种挥发性化学成分,其中醇类18种、醛酮类23种、酸类3种、酯类10种、杂环类7种及其他类16种,两种产物中共有成分26种。与MRPs1相比,MRPs2中醛酮、杂环类化合物的相对含量较高,但前者的酯类物质含量更为丰富。(E)-2-辛烯-1-醇、(6Z,9Z)-十五碳二烯-1-醇、苯甲醛、辛醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-乙基-3-羟基-4(4H)-吡喃酮、2,3,5-三甲基-6-乙基吡嗪、2-[(甲基二硫基)甲基]呋喃构成了MRPs2的特有成分,γ-丁位十二内酯为MRPs1的特有成分。在两种反应产物中,除4-甲基-5-羟乙基噻唑的相对含量均较高外(MRP1相似文献   

基于可再生资源含呋喃环聚酯

2,5-呋喃二甲酸（2,5-FDCA）是基于可再生资源的二酸,来源广泛,可由果糖和半乳糖制得。近年来以2,5-呋喃二甲酸为起始原料合成聚合物的研究引起了人们的广泛关注。本文对基于可再生资源含呋喃环均聚酯及共聚酯的合成、结构和性能等方面的研究作了综述,着重阐述了以2,5-呋喃二甲酸及其衍生物为起始原料制备聚酯的新进展,并讨论了基于可再生资源含呋喃聚酯的应用及发展前景。     

反相高效液相色谱法测定糠酸和糠醇

糠醛、糠酸、糠醇是重要的有机化工原料,糠醛(呋喃甲醛)化学性质活泼,经深加工可以制取糠醇(呋喃甲醇)、糠酸(呋喃甲酸)和呋喃等。以糠醛为原料制备糠酸时,在强碱性介质和催化剂存在下,糠醛经空气氧化、硫酸酸化可制得糠酸,但在反应中有大量副产品糠醇产生。因此反应液及产品中糠酸、糠醇和糠醛含量的准确测定,对于优化反应条件、监控生产过程、保障产品质量至关重要。本文采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时分离测定了糠酸、糠醇和糠醛,方法简便快速,灵敏度高,定量准确。     

手性联萘胺衍生物为配体的铜络合物催化下某些烯烃的不对称环丙烷化反应

以1,1'-联萘-2,2'-二胺为手性源合成了8对16种光活性铜络合物,考察了它们对1,1-二苯乙烯、苯乙烯和2,5-二甲基-2,4-己二烯等3种烯烃的不对称环丙烷化反应的光学诱导活性.结果表明,以旋光活性联萘胺同水杨醛及2-羟基萘甲醛缩合而得到的Schiff碱为配体的铜络合物的催化效果最佳.催化剂对2,5-二甲基-2,4-己二烯的催化效果优于其它两种烯烃.     

高效液相色谱法测定饮料中的呋喃-2,5-二甲酸

建立了饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法,采用Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温40℃;流动相为0.02 mol/L乙酸铵(冰乙酸调至p H 3.5)-乙腈(50∶50);流速1.0 m L/min;检测波长265 nm。呋喃-2,5-二甲酸在0.5~100 mg/L浓度范围内线性良好,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15 mg/kg和0.5 mg/kg,回收率为93.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%~4.2%。该方法快速、操作简便、灵敏度高,适用于饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的测定。     

基于末端炔烃一锅法合成取代噻吩和呋喃化合物

噻吩和呋喃衍生物是许多天然产物、药物和发光材料的核心骨架,因此发展一种从简单易得的原料高效合成呋喃和噻吩衍生物的方法具有非常重要的应用价值.该研究实现了一锅法高产率合成2,5-二取代呋喃、2,5-二取代噻吩、苯并呋喃和苯并噻吩化合物.首先通过铜催化末端炔烃Glaser偶联反应合成1,4-二取代丁二炔化合物,接着硫化钠(氢氧化钾)参与水解和环化反应得到2,5-二取代噻吩和呋喃化合物.该合成策略同样适用于合成苯并呋喃和苯并噻吩化合物,通过末端炔与邻氟碘苯的Sonogashira偶联反应,然后硫化钠(或氢氧化钾)参与碳氟键的水解和环化反应得到相应的苯并噻吩和苯并呋喃化合物.该合成方法具有反应条件温和、操作简便和高产率等优点,可为该类呋喃和噻吩的合成提供简便的途径.     

过程监测与控制中的流动注射方法

本文综述了过程监测与控制中的流动注射方法,内容包括仪器装置、技术及其在工业生产、环境污染、药物溶出和生物过程分析中的应用。     

化学计量学在过程分析中的应用及进展

评述了化学计量学方法在生产过程分析中各个方面 ,如过程优化、过程模拟、仪器及仪器校正、过程监测等方面的应用 ,并展望了化学计量学在过程分析中的应用前景     

甲基环己基二氯硅烷合成工艺的研究

研究了在常压和无光照的情况下由环己烯和甲基二氯硅烷合成甲基环己基二氯硅烷的工艺，着重研究了合适的催化剂和助催化剂对氢硅加成反应的影响，并就反应液温度和反应时问对反应产物的影响进行色谱跟踪，研究显示反应过程可由反应液温度或反应时间来控制。该过程生产设备简单、操作简便、收率高。     

Simulations of Metal Cu in Heating Process

Introduction In order to study the short-range order as well as thermodynamic properties, two distinct techniques of computer simulation, namely, the molecular dynamics and Monte Carlo methods, are most frequently em-ployed. In both techniques, the interaction potential is the primary input for computation. Mitra and co-workers1 have used a two-body model with Coulombic interac-tions and a power-law repulsion, fitted to the short- range structure and melting temperature of cristobalite. Thre…     

过程分析技术在结晶过程中的应用研究进展

结晶是一种传统的分离与纯化技术,目前在高纯度化合物的分离纯化过程中发挥着至关重要的作用,广泛应用于化工、制药等领域。基于质量源于设计理念的过程分析技术为结晶过程的监测、反馈及其控制提供了高效且可靠的支持。该文对衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术、拉曼光谱技术、近红外光谱技术、聚光束反射测量技术等多种过程分析技术在结晶过程中的应用进行综述,系统总结上述技术的现状、优缺点,并对未来发展趋势进行展望,以期为结晶工艺的在线监控提供有效参考。     

路布兰制碱法的历史演变及教育价值*

人教社新版教材中介绍,化工史上制碱法主要有:路布兰制碱法、索尔维制碱法和侯氏制碱法。检索发现,介绍索尔维法和侯氏联合制碱法的中文文献较多,而介绍路布兰制碱法的中文文献不多。通过梳理文献,介绍了路布兰制碱法产生的历史背景,在法国的产生、在英国的成熟以及与索尔维法的相互竞争而消亡的演变过程,最后在此基础上总结了路布兰制碱法在化工史上的历史地位及其教育价值。     

叶绿素a的光声光谱及弛豫过程

采用光声强度谱和位相谱研究了叶绿素ａ分子的内部能级和弛豫过程，结果表明，叶绿素ａ分子在两个主要吸收带４３０ｎｍ和６６０ｎｍ处受激后返回基态的途径不同，其中６６０ｎｍ处的弛豫过程与三重态有关。据此导出了两种弛豫过程的定态速率方程，并利用光声光谱和吸收谱的相对峰值比，得出叶绿素ａ分子的荧光量子效率Ｑ＝０．２４。     

恒温过程的热量传递

目前,基于物化教材上对"恒温过程"和"热"的定义,初学者在理解恒温过程的热量传递时往往会产生很大困惑。对概念的孤立和片面理解是造成该结果的根本原因。本文借助数学上的极限思想,以理想气体的恒温可逆膨胀过程为例,对该过程的能量传递做出详细剖析,以消除物理化学初学者在入门期的学习障碍。     

Kinetics and Mechanism of the Natural Mineral Marmatite Oxidation Process

Results obtained by the comparative investigations of the natural mineral marmatite (Zn,Fe)S (Stari Trg, Yugoslavia) oxidation process are presented in this paper. Determination of the oxidation process mechanism was done by thermal analysis methods: DTA-TG-DTG and DSC, while Mössbauer spectroscopy, X-ray and electronic microanalysis were used for phase composition determination of the products formed during the oxidation process. Kinetics of the process was defined for two temperature intervals 862–973 and 1023–1173 K, under isothermal conditions.     

Current Advances in Aptamer-based Biomolecular Recognition and Biological Process Regulation

The interaction between biomolecules with their target ligands plays a great role in regulating biological functions. Aptamers are short oligonucleotide sequences that can specifically recognize target biomolecules via structural complementarity and thus regulate related biological functions. In the past ten years, aptamers have made great progress in target biomolecule recognition, becoming a powerful tool to regulate biological functions. At present, there are many reviews on aptamers applied in biomolecular recognition, but few reviews pay attention to aptamer-based regulation of biological functions. Here, we summarize the approaches to enhancing aptamer affinity and the advancements of aptamers in regulating enzymatic activity, cellular immunity and cellular behaviors. Furthermore, this review discusses the challenges and future perspectives of aptamers in target recognition and biological functions regulation, aiming to provide some promising ideas for future regulation of biomolecular functions in a complex biological environment.