高效液相色谱法测定饮料中的呋喃-2,5-二甲酸

建立了饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法,采用Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温40℃;流动相为0.02 mol/L乙酸铵(冰乙酸调至p H 3.5)-乙腈(50∶50);流速1.0 m L/min;检测波长265 nm。呋喃-2,5-二甲酸在0.5~100 mg/L浓度范围内线性良好,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15 mg/kg和0.5 mg/kg,回收率为93.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%~4.2%。该方法快速、操作简便、灵敏度高,适用于饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的测定。     

亲水作用色谱法快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲

建立了亲水作用色谱快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0.05%醋酸溶液冰水浴超声提取二氧化硫脲,离心后经0.45μm微孔滤膜过滤后上机测试。采用亲水型色谱柱Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温为25℃,以0.02 mol/L醋酸铵(冰醋酸调至pH 4.5)和乙腈为流动相,梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,检测波长为275 nm。二氧化硫脲在6.0~200 mg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为22.5 mg/kg和75.0 mg/kg,方法回收率为92.7%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.53%~3.8%。方法快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速筛查。     

设计和鉴定花生主要过敏原Arah2低致敏原衍生物

构建序列重新组合的Ara h 2表达载体,表达并纯化该蛋白,鉴定其低致敏原性.将Ara h 2基因进行合理的缺失和重排,并将重排后的基因T-Ara h 2克隆到原核表达载体pET-32a(+)上,然后转入Origami宿主表达菌中;再用IPTG诱导其表达;通过Ni2+亲和层析(FPLC)纯化目的蛋白;Western-blotting和ELISA鉴定该重组蛋白的低致敏原性.测序结果表明重排后的序列成功克隆到原核表达载体pET-32a(+)上.重组蛋白纯化后经SDS-PAGE鉴定,目的蛋白大小与理论值相符.Western-blotting和ELISA结果均表明:T-Ara h 2与重组的Ara h 2(R-Ara h 2)蛋白相比,结合花生过敏病人混合血清中IgE显著降低.成功构建了基因重排的Ara h 2表达载体,该重组蛋白具有良好的低致敏原性.     

原油乳状液稳定性和破乳研究进展

本文从控制乳状液稳定性的一些因素－界面膜、界面张力、双电层、空间位阻、固体粒子、液晶、油相溶解度、连续相粘度等方面综述了有关乳状液稳定性的一些研究进展。对国内外有关原油乳状液的破乳研究也做了综述。同时，介绍了应用于乳状液稳定性研究的新的实验技术和仪器。     

三正辛胺络合萃取法分离提取糖果中8种合成色素

以三正辛胺为络合剂,四氯化碳为稀释剂,采用络合萃取法对糖果中的柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红8种合成色素进行了预处理研究。考察了样品溶液p H值、稀释剂种类、三正辛胺浓度、反萃相组成等对预处理效果的影响。结果表明,当样品溶液p H值为6.0,以四氯化碳为稀释剂,三正辛胺浓度为5%,无水乙醇-15%氨水(体积比1∶1)为反萃相时,8种合成色素的回收率为90%~98%。该预处理方法操作简单、快速、有机溶剂用量少、回收率高,适用于糖果中多种合成色素的分离提取。     

Strain and interfacial engineering to accelerate hydrogen evolution reaction of two-dimensional phosphorus carbide

Hydrogen,regarded as a promising energy carrier to alleviate the current energy crisis,can be generated from hydrogen evolution reaction(HER),whereas its efficiency is impeded by the activity of catalysts.Herein,effective strategies,such as strain and interfacial engineering,are imposed to tune the catalysis performance of novel two-dimensional(2D)phosphorus carbide(PC)layers using first-principle calculations.The findings show that P site in pristine monolayer PC(ML-PC)exhibits higher HER performance than C site.Intriguingly,constructing bilayer PC sheet(BL-PC)can change the coordinate configuration of P atom to form 3-coordination-P atom(3-co-P)and 4-coordination-P atom(4-co-P),and the original activity of 3-co-P site is higher than the 4-co-P site.When an external compressive strain is applied,the activity of the 4-co-P site is enhanced whereas the external strain can barely affect that of 3-co-P site.Interestingly,the graphene substrate enhances the overall activity of the BL-PC because the graphene substrate optimizes the?GH*value of 4-co-P site,although it can barely affect the HER activity of 3-co-P site and ML-PC.The desirable properties render 2 D PC-based material promising candidates for HER catalysts and shed light on the wide utilization in electrocatalysis.     

荧光性多孔芳香骨架材料的简便制备 及在硝基爆炸物检测中的应用

报道了一种简便的制备高荧光性多孔有机聚合物材料的方法, 即以1,3,6,8-四溴芘(TBrPy)与硼酸类单体为构筑基元, 通过Suzuki偶联反应制备多孔芳香骨架材料LNUs. 利用傅里叶变换红外光谱、 热重分析、 氮气吸附、 固体紫外光谱和荧光光谱等分析方法对其结构与性能进行了系统表征. 分析结果表明, 该类多孔芳香骨架材料具有良好的热化学稳定性和较大的比表面积, 所得材料优异的荧光性能使其非常适合用于硝基爆炸物的选择性检测. 多孔芳香骨架材料LNUs在苯、 溴苯、 苯胺、 甲苯、 氯苯和苯酚等分子存在下, 荧光强度基本不变, 而在加入硝基苯、 对硝基苯酚和对硝基氯苯后, 荧光几乎完全猝灭, 说明该类材料对硝基苯、 对硝基苯酚和对硝基氯苯显示出专一的检测性能. 根据这一特性, 利用LNUs材料制备了一种新型便携式纸传感器, 其可以简便快速实时检测硝基爆炸物, 并在痕量检测方面展现出良好的应用前景.     

固体粒子稳定的乳状液研究进展

综述了固体粒子对乳状液稳定性影响的有关研究进展。微细不溶的固体粒子构成重要的一类乳化剂,被水相和油相部分润湿的固体粒子能够有效地稳定乳状液。固体粒子稳定乳状液的效果取决于以下因素:粒子大小、粒子间相互作用和粒子的润湿性质。固体粒子存在的油-水界面表现出粘弹行为,这种粘弹界面膜可大大地提高空间位阻,减缓乳状液液珠间液膜变薄的速率,从而提高乳状液地稳定性。原油中的粘土、胶质、沥青质和石蜡等胶体粒子被证明对乳状液的稳定性起很大的作用。     

平面金基质上硅壳的构筑

成功地在平板金基质上构筑了硅壳. 在构筑硅壳前, 首先通过形成Au—S键将具有双官能团的4-巯基苯甲酸自组装到金膜上, 再通过静电吸附, 将3-氨丙基-三乙氧基硅烷偶连到4-巯基苯甲酸的末端羧基上, 然后通过碱催化水解3-氨丙基-三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷, 形成交联的Si—O—Si键, 构筑成硅壳. 利用原子力和扫描电子显微镜表征了硅壳的形貌, 利用红外和X射线光电能谱研究了它的结构. 此硅壳易于衍生成不同官能团的探针, 可进一步用来构建分子传感和识别单元.     

高效液相色谱法测定葡萄干中糠醛类物质

提出了高效液相色谱法快速测定葡萄干中3种糠醛类物质。样品经甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)(20+80)混合溶液超声提取后,离心,取上清液过微孔滤膜过滤后供高效液相色谱分析。色谱分离采用Intersil ODS色谱柱和以不同比例的(A)0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)和(B)甲醇的混合液为流动相,对目标化合物进行梯度洗脱。流量为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为285nm。3种糠醛的质量浓度均在0.7~500mg·L-1范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)分别为0.4,0.5,0.3mg·kg-1,在实样的基础上加入标准溶液进行回收试验,回收率在96.8%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。