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高效液相色谱-电喷雾三级四极杆质谱测定鸡肉组织中氯霉素残留的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了鸡肉组织中氯霉素残留的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC—ESI—MS—MS)测定法。采用微量化前处理方法,省去固相萃取步骤,以m/z321.0为母离子,m/z152.1、257.0和194.1为子离子,采用多反应监测(MRM)负离子模式对鸡肉组织中的氯霉素残留进行检测、方法的检出限为0.010μg/kg(S/N≥3),定量下限为0.10μg/kg,线性范围为0.100~1.00μg/L,加标回收率为74.3%~84.0%,相对标准偏差(n=6)为7.9%~12.7%。该法具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。 相似文献
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物肌肉组织中的氯霉素残留 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法。样本用乙腈-醋酸缓冲液(μH=5.0)(体积比80:20)匀质提取,乙酸乙酯液-液分配净化,以甲醇-水溶液(体积比40:60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析、采用负电喷雾电离源,在多反应监测模式下进行信号采集,定性诊断离子对为,m/z320.9/257.0,320.9/152.0和320.9/194.0;m/z320.9/152.0用于外标法定量,空白样品及其添加实验表明,与标准CAP溶液相比,特征离子相对强度比值吻合、稳定,无基质成分的干扰,结合保留时间可实现准确定性方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.03和0.1μg/kg。不同肌肉基质样本添加水平在0.1~1.0μg/kg时,平均凹收率为77%~90%,日内和日间相对标准偏差小于15%,该方法前处理简单、灵敏、回收率高、精密度好,符合残留的确证分析方法要求,已应崩于日常工作中CAP残留的定性和定量分析。 相似文献
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固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量 总被引:31,自引:0,他引:31
对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470)。通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法。该方法对不同基体样品的加标回收率为80%~100%之间;相对标准偏差小于20%;方法的检出限为0.1μg/kg。 相似文献
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大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的高效液相色谱-质谱法测定 总被引:4,自引:2,他引:4
建立了LC—MS选择离子监测(SIM)同时检测大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,Florisil柱净化,然后采用HPIE—ESI( )-MS测定。6种磺酰脲类除草剂在25~1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996~0.99977在0.02~1.0mg/kg范围内,平均加标回收率在72%~99%之间,相对标准偏差为0.9%~7.7%。方法的检出限低于10μg/kg。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法对植物源性食品中4种吡啶类除草剂残留量的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
用乙腈提取食品中的氟草烟、氟疏草啶、氟吡草腙和噻草啶残留,提取液氮吹浓缩至约2mL,经C18固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液氮吹至近干,用甲醇-0.1%甲酸(体积比1:1)定容至1mL,HPLC-MS/MS进行定量分析。方法的线性范围为0~50μg/L,4种吡啶类除草剂的定量下限均不高于10μg/k。在大白菜和橙子2种基质中分别添加5.0、10.0和20.0μg/kg 3个水平,玉米基质中添加5.0、10.0、20.0和40.0μg/kg 4个水平的4种吡啶类除草剂混合标准溶液,平均回收率为70%-117%,方法的相对标准偏差小于15%。该方法适于大白菜、玉米和橙子中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留的检测与确证。 相似文献
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液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 总被引:19,自引:0,他引:19
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC—MS/MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ—d5、AOZ-4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15min可将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC—MS/MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为85%-118%;定量限(LOQ)为0.1μg/kg;检出限(LOD)为0.03μg/kg。 相似文献
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气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药 总被引:1,自引:0,他引:1
通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016μg/kg、0.032μg/kg和0.064μg/kg3个添加水平下的回收率在70%~110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/∥kg级,七氟菊酯则达到了0.02μg/kg。 相似文献
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食品中胆固醇色谱/质谱/质谱的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
确立了用色谱/质谱/质谱测定食品中胆固醇的一种新方法,试样经乙酸乙酯提取后,GC/MS/MS测定分析,以胆固醇分子离子为母离了,以其子离子为定量分析的碎片离子。线性好,回收率高,方法可靠。 相似文献
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在线电化学/分离分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
对电化学衍化之后续以分离分析手段的在线联用方法作了 概述,讨论了电化学/质谱,在化学。高效液相色谱/质谱,电质学/质谱/质谱,电化学/高效液相色谱和电化学/气相色谱等的研究与应用,展 望了这个领域的发展前景。 相似文献
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同位素质谱和无机质谱 总被引:2,自引:0,他引:2
本文是《分析试验室》定期评述中“同位素质谱和无机质谱”的第四篇评述,评述的范围是1994年11月至1996年10月我国气体同位素质谱,热电离同位素质谱,加速器质谱,火花源质谱,电感耦合等离子体质谱,辉光放电质谱,同位素稀释质谱,二次离子质谱,激光共振电离子飞行时间质谱,电子探针,质子探针,激光探针和它们在地学,核科学,环境科学,材料学,计理学,医学和生命科学中的应用,引用文献149篇。 相似文献
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近年来,以RDX为代表的痕量爆炸物检测已经是反恐斗争和国土安全领域的重要课题[1]。本实验将醋酸作为辅助试剂直接添加到待分析水样中,采用电喷雾电离直接进样,在正离子检测模式下,建立了直接快速测定水样中衡量RDX的电喷雾质谱分析方法。在样品流量为10.0μL/m in,喷雾电压为5.0 kV,毛细管温度为200℃条件下获得的RDX的检出限为0.001μg/L,线性范围为0.005~100μg/L。对天然湖水、矿泉水和自来水中添加的衡量RDX的回收率分别在92%~108%之间。单个样品分析(含串联质谱分析)所需时间不超过2 m in。 相似文献
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