丝裂霉素C的酸解动力学研究

我们用高效液相色谱(HPLC)研究抗生素类抗癌药物丝裂霉素C(MMC)的酸解反应动力学.MMC在酸性介质中水解,生成三种产物.该酸解反应属一级平行反应.本文给出了介质PH值、浓度和温度对酸解速率常数的影响规律.对高效液相色谱分离出来的酸解产物作了红外光谱和吸收光谱研究.还讨论了MMC酸解反应机理.     

高效液相色谱法研究二(烷基黄原酸)合钯(II)间的配体交换反应动力学

高效液相色谱法, 由于其分辨率高和检测浓度低, 在研究反应物和产物的结构和物理化学性质极为相似的反应中显示出独特的本领, 本文利用高效液相色谱法, 在12-32℃(研究了二(烷基黄原酸)合钯(II)间的配体交换反应动力学.     

马兜铃酸-DNA加合物定量分析的新进展

马兜铃酸（aristolochic acid）是马兜铃科植物所含的主要药物成分,属硝基菲类衍生物.但是,近几年有许多报道马兜铃酸具有致癌和致突变作用.动物实验和临床研究表明,马兜铃酸进入人体后,在机体组织中形成马兜铃酸-DNA加合物,进而引起致癌作用.因此,马兜铃酸-DNA加合物现已被用作检测马兜铃酸中毒的生物标记物.本文介绍了当前马兜铃酸-DNA加合物主要的检测方法：32P标记法,高效液相色谱-紫外检测法,高效液相色谱-放射检测法,高效液相色谱-荧光检测法,高效液相色谱-质谱联用法和超高效液相色谱-质谱联用法.本研究也通过实验表明,超高效液相色谱-质谱联用法对马兜铃酸-DNA加合物的检测具有快速、灵敏、专一性和重现性强、定量准确的特点,是马兜铃酸-DNA加合物研究的有力工具.本文最后总结了在不同实验对象和给药剂量的马兜铃酸研究中,马兜铃酸-DNA加合物的检测数据,对马兜铃酸-DNA加合物的研究具有参考价值.     

生物酶HRP催化H~2O~2氧化间苯二胺反应的研究

应用电化学分析,高效液相色谱(HPLC),紫外-可见光谱(UV-vis),红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)等技术对辣根过氧化物酶(HRP)催化H~2O~2氧化间苯二胺(MPD)的反应进行了研究。伏安法和高效液相色谱实验说明,在所选择的酶催化反应条件下,酶催化反应生成一种产物。用化学方法制得了HRP酶催化H~2O~2氧化MPD的产物纯品。经UV-vis,IR和^1HNMR谱鉴定,产物为2,7-二氨基吩嗪。写出了酶催化反应过程,同时对酶催化反应产物的电极还原过程也进行了研究。     

用加氢精制和裂化的方法从煤液化中油馏份制取柴油

用两种催化剂对山东滕县煤液化中油馏份(222—322℃)进行了加氢精制和裂化,得到了十六烷值为48的轻柴油,其收率为77.6w%。用~1H 核磁共振仪考察了反应温度对加氢裂化产物油十六烷值的影响;并用高效液相色谱、毛细管气相色谱、色谱-质谱联用分析仪研究了反应条件对加氢精制和裂化产物组成和性质的影响。     

Ni/SiO_2-Al_2O_3固体酸催化剂催化氢解碱木质素制备芳香类化合物

以具有弱酸中心和中强酸中心的无定形硅铝为载体,负载Ni基催化剂,对碱木质素进行解聚制备了芳香类化合物.考察了Ni负载量、反应温度和反应时间对碱木质素氢解产物生成及分布的影响.对解聚产物进行气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC-MS)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等分析,探讨了氢解反应过程.研究结果表明,催化剂的酸性是促进木质素解聚生成芳烃类产物的主要因素,且随着催化剂酸量的增加,芳烃类产物的收率呈上升趋势.以15%Ni/SiO_2-Al_2O_3为催化剂氢解木质素时,随着反应温度升高,芳香类化合物收率先增加后降低,在反应温度为300℃时最优,芳烃类产物收率为9.05%,芳香类化合物总收率为22.53%.随着反应时间的延长,芳香烃类产物收率先增加,后趋于稳定,酚类化合物收率逐渐提高,反应12 h时,芳香类化合物收率最高为26.54%.     

血管紧张素转化酶活性抑制剂──丝素肽的分离、纯化和结构鉴定

 可溶性丝素粉末经碱性蛋白酶Alcalase水解后 ,其酶解产物对血管紧张素转化酶 (ACE)的活性有很强的抑制作用。采用凝胶过滤色谱SephadexG 15和反相高效液相色谱 (RP HPLC)对水解度为 2 0 %的酶解产物进行分离纯化 ,利用质谱鉴定其中一种ACE抑制剂是肽 ,其结构为Gly Tyr。     

液相色谱-电喷雾质谱联用研究原花青素B3苄硫醇降解产物及反应条件

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析了原花青素B3苄硫醇降解过程的目标化合物和副反应产物,比较了不同反应条件对产物生成的影响。延伸单元的杂环裂解产物是反应的主要副产物,占副产物总量的50%以上;表异构化反应主要发生在末端单元。不同硫解条件对末端单元表异构化反应及硫解产率影响显著;在40℃、30 m in条件下,末端单元表异构化率最低(2.2%),硫解产率最高(88.7%),聚合度计算为2.1,适用于原花青素的定性、定量分析。     

液相色谱/质谱联机研究还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)N-乙基苯胺的反应历程

3 (β 羟乙基砜基 )苯胺在催化剂镍的存在下与醛发生加氢反应 ,可直接制得 3 (β 羟乙基砜基 )N 乙基苯胺。运用高效液相色谱 /质谱联机系统对反应生成的中间产物进行分析 ,研究了加氢还原烷基化反应的历程     

高效液相色谱法研究二(烷基黄原酸)合钯(Ⅱ)间的配体交换反应动力学

高效液相色谱法(HPLC)研究液相反应动力学是从二(N,N-二烷基二硫代氨基甲酸)螯合物间的配体交换反应动力学开始的。HPLC由于其分辨率高和检测浓度低,在研究反应物和产物的结构和物理化学性质极为相似的反应中显示出独特的本领。本文在12—32℃研究了二(烷基黄原酸)合钯(Ⅱ)间的配体交换反应动力学。     

HPLC-ESI/MS分析对苯二甲酸和1,3-丙二醇酯化反应产物(英文)

报道了对苯二甲酸(TPA)与1,3-丙二醇(PDO)在SO42-/6TiO2-ZrO2催化剂作用下发生的酯化反应。使用高效液相色谱-电喷雾电离质谱对酯化反应产物的成份进行了分析。分析结果表明:主要的物质是对苯二甲酸-1,3-丙二醇单酯(HPCBA)形成的二聚体和环状二聚体,也有较多的HPCBA形成的三聚体。有少量的可能没有端羟基和端羧基的未知结构物质。本文章研究结果对于TPA和PDO缩聚获得高分量的聚对苯二甲酸-1,3-丙二醇酯(PTT)具有指导作用。     

新型HPLC柱前衍生试剂测定微生物样品中井冈霉醇胺

井冈霉醇胺是葡糖苷酶抑制剂伏格力波糖生产中最重要的中间体之一,在微生物介质灵敏定量检测井冈霉醇胺有着重要意义.由于井冈霉醇胺本身没有紫外吸收,在用高效液相色谱法对其分离检测时,主要采用衍生测定的方法.本研究采用新型柱前紫外衍生剂对甲氧基苯磺酰氟(MOBS-F)与井冈霉醇胺的衍生反应,建立了反相高效液相色谱快速灵敏定量检测井冈霉醇胺的方法.本方法衍生反应温和、简单,快速,测定灵敏度高,应用于微生物介质中的井冈霉醇胺的测定,获得满意结果.     

液相色谱/质谱联机研究还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)N-乙基苯胺的反应历程

 3 (β 羟乙基砜基 )苯胺在催化剂镍的存在下与醛发生加氢反应 ,可直接制得 3 (β 羟乙基砜基 )N 乙基苯胺。运用高效液相色谱 /质谱联机系统对反应生成的中间产物进行分析 ,研究了加氢还原烷基化反应的历程。     

Fenton氧化氧氟沙星过程中间产物的鉴定

建立了利用红外色谱辅助高效液相色谱串联质谱鉴定中间产物的方法。Fenton试剂(H2O2和Fe2+的混合溶液)降解氧氟沙星反应中得到的样品,经过高效液相色谱的梯度洗脱将中间产物分离,随后直接进入质谱检测,得到中间产物的分子式;同样经过冷冻干燥的样品,通过红外色谱的辅助确定降解中间产物缺失的官能团,从而得到中间产物的结构。方法适用于中间产物的鉴定,可以有效解决因中间降解产物浓度低,难以分离而无法确定其结构的弊端。     

塑料食品包装中对苯二酸向食品模拟物迁移的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定塑料食品包装中对苯二酸(TA)向食品模拟物的迁移量.对前处理净化技术及色谱条件进行了优化,并利用超高效液相色谱-串联质联(UPLC-MS/MS)进行确证.该方法在0.3～30 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3 mg/L.食品模拟物中对苯二酸的加标回收率在89.0%～110.0%之间,其相对标准偏差为0.45%～9.24%,重复性和再现性良好.利用该方法对实际塑料包装制品中对苯二酸进行了迁移测定.     

大田软海绵酸和鳍藻毒素-1纯化样品的分析

采用高效液相色谱-荧光检测、高效液相色谱-紫外检测、流动注射进样-质谱检测和高效液相色谱-质谱联用分析等方法对从有毒利玛原甲藻(Prorocentrum lima Dodge)中分离纯化的大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX1)毒素样品进行定性鉴定和纯度分析,为毒素标准品的制备提供材料和方法依据.通过柱前衍生、H...     

一种合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)的新方法

主要研究了合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5一三嗪(NNHT)的新方法.该方法以硝基胍、乌洛托品、浓盐酸为原料,第一步通过成环反应生成中间产物NIHT·HCI,第二步通过硝化中间产物生成目标产物NNHT;中间产物的收率可达到78.3%,目标产物的总收率可达到64.3%以上.同时对影响反应的各种因素进行了分析讨论,如反应温度、反应时间、硝化条件等.利用傅立叶变换红外光%(FT-IR),氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)、高效液相色谱(HPLC)、元素分析等方法对目标产物进行了表征,确定为目标产物.     

OPD-H2O2-HRP伏安酶联免疫分析体系酶催化反应的研究

应用电化学分析、高效液相色谱、紫外-可见光谱、红外光谱和核磁共振等技术对邻苯二胺(OPD)-H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析体系的酶催化反应进行了详细深入的研究.用化学方法制得了HRP酶催化H2O2氧化OPD的产物纯品.伏安法和高效液相色谱实验说明,在所选择的酶催化反应条件下,酶催化反应只生成一种产物;经紫外-可见光谱,红外光谱和13C核磁共振谱鉴定,产物为2,3-二氨基吩嗪.写出了酶催化反应过程,同时对酶催化反应产物的电极还原过程也进行了研究.     

维生素E辛烯基琥珀酸酯的定性分析

通过比较不同高效液相色谱(HPLC)方法对维生素E与辛烯基琥珀酸酐反应产物分离效果的影响,最终建立了以Dionex Kromasil C18柱为分析柱、甲醇和0.033 mol/L H3PO4(100:1,体积比)为流动相的色谱分离条件;借助高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC-APCI-MS)法检测分离得到的色谱峰,通过比较它们的紫外光谱和质谱特征,确定其中两种物质为维生素E辛烯基琥珀酸酯的异构体。     

烃基磷(膦)酸酯的化学结构及其液相色谱行为

本文研究了各种烷基或芳基磷(膦)酸酯和亚磷(膦)酸酯的化学结构对其在高效液相色谱(HPLC)柱上保留作用的影响. HPLC中容量因子与化合物的类型以及烷基碳原子数有密切关系. 我们讨论了这些化合物的化学结构和它们的容量因子的关系.