高效液相色谱法对粉条中甲醛含量的快速检测

建立了Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法快速测定土豆粉条样品中甲醛含量的分析方法.考察了衍生试剂、衍生反应条件及衍生物的稳定性.Nash试剂柱前衍生,产物经Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6mm× 250 mm,5μm)柱分离,采用可变波长扫描紫外检测器(VWD)检测,检测波长412 ...     

全氟辛酸的3,4-二氯苯胺衍生化及高效液相色谱分析

介绍了一种可用于环境污染物全氟辛酸（PFOA）检测的高效液相色谱/紫外检测（HPLC/UV）分析方法。首先选用3,4-二氯苯胺为衍生化试剂,利用碳二亚胺法合成PFOA的酰胺化衍生产物（其在255 nm处紫外吸收最大）。然后确定四氢呋喃或水相介质中mg/L水平PFOA的衍生化条件及薄层硅胶色谱净化步骤。建立柱前衍生-HPLC/UV方法,以合成的全氟辛酸-3,4-二氯苯酰胺为对照品,外标法定量,PFOA上机测定的定量限为0.5 mg/L。通过加标回收试验评价方法的准确性,其中有机相及水相衍生法的回收率分别为91.8%~108.7%及40.1%~53.7%。与已报道的柱前衍生-HPLC/UV方法比较,本方法具有反应条件温和、衍生产物稳定、原料廉价易得、操作简单、成本低等优点。将本方法应用于光催化降解研究中PFOA的降解动力学实验,结果与液相色谱-质谱联用方法（LC/MS）的结果一致,说明本方法具有较好的应用前景。     

高效液相色谱法分析人血浆中游离苯丙氨酸

采用普通高效液相色谱法,紫外检测分离氨基酸具有快速、简便、灵敏、准确及经济等特点,避免了柱前、柱后衍生方法的复杂操作和特殊装置。通过小儿血浆中游离苯丙氨酸的测定可发现小儿痴呆症,及早通过药物治疗及控制饮食可收到良好的效果。本工作具有重要的社会效益。用所建立的方法对近400名儿童进行了普查,测得血浆中游离苯丙氨酸含量范围(3.0～18.4)μg/ml;资料报道,国内用磺基水杨酸法测得     

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应HPLC分析痕量多胺

本文提出了一种快速、简便、灵敏检测痕量多胺的新方法。用对酞内酰胺苯甲酰氯同多胺进行柱前衍生反应,以反相高效液相色谱定量测定多胺含量。在4～500 pmol范围内有良好的定量线性关系,腐胺、精脒和精胺的检测限均为0.1 pmol。     

柱前衍生化高效液相色谱测定血清中红霉胺

建立了人血清中地红霉素活性代谢物红霉胺的高效液相色谱荧光检测方法.用甲基叔丁基醚萃取血清中红霉胺,用NBD-Cl衍生化后于反相C18柱上进行分离测定.流动相为V(0.01 mol/L 磷酸盐缓冲液,pH 6.0)∶ V(乙腈)=80∶ 20混合液,流速为1.0 mL/min,地洛他定为内标,标准曲线的线性范围为0.010～1.245 mg/L,日内和日间相对标准偏差均小于9%.最低定量限为10 μg/L.应用本方法对受试者给予地红霉素后血清中的红霉胺浓度进行了测定.     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中防己诺林碱和粉防己碱

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定血浆中2种生物活性碱-防己诺林碱和粉防己碱的方法.血浆经乙腈沉淀蛋白,稀释后直接进样,采用ODS C18柱,乙腈-磷酸缓冲液-三乙胺(80∶30∶0.3,V/V/V)为流动相,紫外检测波长282 nm,外标法定量.为研究防己诺林碱和粉防己碱在生物体内的药物代谢机理研究提供了简便、灵敏、准确的分离测定方法.     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素

建立水样直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素(MCs)的方法.水样过滤后注入高效液相色谱,在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测.对色谱及质谱条件进行优化,对过滤滤膜进行筛选,并采用本方法测定了实际样品.研究表明,地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率92.4％～100.1％,相对标准偏差均＜7％.方法的检出限为0.007～0.047 μg/L,能够满足WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求.本方法灵敏、快速,适于地表水中9种MCs的测定.     

金属配位剂衍生-高效液相色谱法测定粮食及白酒中的游离氰化物

采用金属配位剂Ni(Ⅱ)-NH3作为衍生剂,与游离氰化物反应生成稳定且具有高紫外吸收值的Ni(CN)_4~(2-),使用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)检测游离氰化物.方法的线性范围为0.014～0.540 mg/L,相关系数R~2=0.9984,检出限为4.0 μg/L.该方法简便快速,抗干扰能力强,灵敏度高,适于食品、环境、生物等样品中游离氰化物的检测.     

氯磺隆的高效液相色谱分析方法研究

本文研究了用高效液相色谱法测定新型除草剂氯磺隆含量的方法,在反相ODS柱上,用甲醇—水作流动相进行洗脱,紫外225nm检测,以萘作内标定量,方法快速、灵敏、准确,氯磺隆的最小检出量为0.8ng,变异系数为1.4%,回收率为100.7%,一次分析仅需3分钟。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定鱼类中组胺

建立测定鱼类中组胺含量的柱前衍生-高效液相色谱（HPLC）联合紫外检测分析方法。样品均质后先用三氯乙酸水溶液震荡超声提取,再用丹磺酰氯衍生,采用HPLC-紫外检测器在254 nm处对组胺衍生物进行检测,以色谱峰面积外标法定量。组胺的质量浓度在1.0～50.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 7,方法检出限为7.2μg/kg,定量限为24μg/kg。样品加标回收率为96.8%～99.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%～3.7%(n=6)。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,可用于鱼类产品中组胺的定量分析。     

固相萃取-柱后衍生-反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐

建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法.样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取(SPE)小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量.色谱柱为:Agila Venusil MP-C18(4.6 mm×250 mm),流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液(pH 4),检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1～10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%～97.6%,RSD为2.2%～4.0%(n=5).     

高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸的研究

研究了用高效液相色谱法分析茶叶中茶氨酸的方法。以异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）作衍生剂、醋酸钠缓冲液与乙腈梯度洗脱、Ｃ１８柱分离、紫外２４３ｎｍ检测,探讨了茶氨酸的提取方法。比较了不同茶叶中茶氨酸的含量。方法具有快速、精确、灵敏等特点。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度

建立了快速、灵敏和准确的柱前衍生化高效液相色谱测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的方法。在无水环境下,盐酸乙胺丁醇与苯乙基异氰酸酯发生柱前衍生化反应的最佳反应的物质的量比为1∶6,检测波长为215 nm。该法成功地用于由4种药物组成的复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的测定。     

事蔬菜中残留三嗪农药的检测

建立了同时检测西红柿中11种三嗪除草剂残留量的高效液相色谱-紫外检测-质谱定性法.样品经纯水-甲醇提取,C12固相萃取柱净化,然后采用高效液相/紫外/质谱检测法测定,液相外标法定量.对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化.11种三嗪除草剂在0.02×10-6～1.0×10-6 g/mL范围内的线性良好,相关系数为0.998 7～0.999 9,在0.01～0.1μg/g范围内,平均添加回收率在72.1%～101.0%,相对标准偏差为1.2%～5.1%.方法简便、快速、净化效果好.     

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。     

荧光标记脂肪酸的高效液相色谱

应用高效液相色谱法分离脂肪酸已日超普遍,但其痕量检测尚有一定的困难。这是由于脂肪酸对紫外光的吸收很弱,也不能激发荧光,因此缺乏适宜的灵敏检测器。为此,最近几年人们采用化学衍生法来提高检测的灵敏度。Borch和Durst等利用化学衍生反应生成苯甲酰脂肪酸酯,通过紫外检测,效果很好。Dunge用4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(简称BMC)作为荧光标记试剂在薄层色谱中分析脂肪酸。之后,他们又以冠醚为催化剂,改进了衍生方法。1978年,     

整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量

建立了衍生化-高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取，与2，4-二硝基苯肼衍生反应，生成的2，4-二硝基苯腙用反相整体柱色谱进行快速分离，在360nm紫外波长下检测，外标法定量。该分析方法在2．0～200mg/L浓度范围呈良好线性，添加回收率在88％～105％之间，相对标准偏差小于5％。样品中甲醛的最小检测浓度为0．5mg/kg。比较了整体色谱柱和常规C18反相柱分离效果，表明整体色谱柱可在1．5min内实现衍生化产物的快速分离并进行定性定量，同时发现相对于常规柱，采用整体柱提高了检测灵敏度约10倍。     

HPLC法检测玉米中痕量单端孢霉烯属族毒素

以对酞内酰胺苯甲酰氨（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙ１）ｂｅｎｚｏｙ１ ｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称ＰＩＢ－ＣＩ）为衍生试剂，建立了一种快速、灵敏分析单端孢霉烯属族毒素中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法，对衍生反应条件，衍生物分离及定量检测条件都进行了研究，衍生物用ＯＤＳ柱分离，紫外检测器检测（λ＝３００ｎｍ）乙腈＋水（５８＋４２Ｖ＋Ｖ）作流动相，检出限为６ｐｍｏｌ。用于分析玉米中的痕量ＤＯＮ，简化了样品处     

邻苯二甲醛荧光检测蛋白质的研究

本文考察了邻苯二甲醛荧光检测蛋白质的方法中各种因素的影响,测定了其检测的线性范围,并对其灵敏度与紫外检测法进行了比较。由于此法具有反应快、检测灵敏度较高和线性范围较宽等优点,可考虑用为柱后衍生的高效液相色谱法以检测分离的蛋白质。     

高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法.样品经酸解、2.氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定.本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%～102%,相对标准偏差均小于10%(n=6).该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析.