高效液相色谱-基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱分离鉴定牛乳铁蛋白素

建立了高效液相色谱-基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF MS)分离鉴定牛乳铁蛋白素(bovine lactoferricin, LfcinB)的方法。采用胃蛋白酶酶解牛乳铁蛋白,酶解液离心后取上清液,经过离子交换色谱、反相液相色谱、透析等技术分离,对分离得到的目标产物进行抗菌活性分析、蛋白含量测定和MALDI-TOF/TOF MS鉴定。分离得到高活性的LfcinB,其相对分子质量为3124.89,蛋白含量为18.20 μg/mL。本方法具有精度高、分析速度快和分辨能力强等优点,是其他传统的分析鉴定LfcinB方法所无法比拟的,为进一步研究LfcinB奠定了基础。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对氧化条件下缬草素降解产物的结构及氧化动力学研究

建立了评价缬草素在氧化条件下稳定性的系统方法。采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)法对缬草素在氧化条件下(H2O2)的降解产物进行分离,并对主要降解产物进行结构鉴定,样品经Agilent Extend-C18分离,以乙腈-0.25%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测。在上述条件下,共鉴定出4个主要降解产物,其中1个由标准品对照而得,4个化合物的结构母核均为缬草醛类成分。利用HPLC测定缬草素在H2O2中不同时间点的含量变化,经计算缬草素在H2O2中的变化符合一级动力学方程,10%的原型产物发生降解的时间为0.5 h。实验从定性和定量两方面揭示了缬草素的降解机制和降解规律,可为缬草素或含有缬草素的中药制剂的进一步研究与应用提供依据。     

衍生化高效液相色谱法分析烯唑醇、烯效唑光学异构体

报道烯唑醇和烯效唑光学异构体的色谱分析方法,样品与R（－）－戊菊酸反应制备成非对映衍生物,然后在普通高效液相色谱柱上实现了R（－）和S（＋）光学异构体的分离与测定,方法的精确度为相对标准偏差2．0－2．5％（n=8)。\异构体衍生物的化学结构用气相色谱／质谱和红外光谱法鉴定。     

玩具中致敏性芳香剂的分析方法研究进展

介绍了玩具样品中致敏芳香剂检测的前处理方式,包括振荡溶剂萃取、超声辅助溶剂提取、超临界流体萃取、热解吸和溶解沉淀技术,并综述了检测方法,包括气相色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用以及气相色谱-傅里叶变换红外光谱法,分析了现有检测方法的不足及存在的问题,展望了未来的研究方向。     

藏药诃子质量标志物诃子酸的分离分析及标准化研究

依据GB/T 15000—2008《标准样品工作导则》的要求,研制诃子酸国家标准样品.以诃子的干燥成熟果实为原料,采用大孔吸附树脂、制备型高效液相色谱技术对标准样品进行制备,经过纯度分析、结构鉴定、均匀性检验、稳定性检验,最后进行联合定值.基于高效液相色谱(HPLC)技术,采用不同检测波长进行纯度测试,样品纯度均大于98%.基于液相-质谱(LC-MS)进行纯度分析,未发现明显杂质峰.通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等技术确定其结构为诃子酸.样品均匀性良好,4℃条件下24个月内稳定性良好.定值结果确定诃子酸纯度为98.08%,在95%置信区间范围内的相对扩展不确定度为0.50%.研制出的诃子酸(GSB 11-3725-2020)国家标准样品可用于含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.     

七叶一枝花中薯蓣皂苷的分离及结构鉴定研究

本文利用高效液相色谱-串联质谱联用方法研究了七叶一枝花中的薯蓣皂苷。实验采用高效液相色谱分离了七叶一枝花中的3种薯蓣皂苷;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息;再用MS/MS获得了这几种化合物进一步的结构信息。采用此方法可快速分析鉴定从七叶一枝花中分离得到的薯蓣皂苷。     

维生素E辛烯基琥珀酸酯的定性分析

通过比较不同高效液相色谱(HPLC)方法对维生素E与辛烯基琥珀酸酐反应产物分离效果的影响,最终建立了以Dionex Kromasil C18柱为分析柱、甲醇和0.033 mol/L H3PO4(100:1,体积比)为流动相的色谱分离条件;借助高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC-APCI-MS)法检测分离得到的色谱峰,通过比较它们的紫外光谱和质谱特征,确定其中两种物质为维生素E辛烯基琥珀酸酯的异构体。     

液相色谱能量相关二级质谱快速鉴定药物氧化降解产物

基于快速高分辨液相色谱(RRLC)的高分离能力和串联质谱技术的全扫描(TOF-MS)功能,开展了无需选择母离子可获得子离子的能量相关二级质谱(MSE)分析方法的研究.探讨了快速获取和挖掘复杂混合物中全面的组分信息,并将本方法应用于药物氧化降解产物的快速分析鉴定.对莫西沙星原料在30％H2O2中进行氧化降解,采用RRLC进行分离,分别设定高低碰撞能量的TOF-MS实验采集质谱数据,采用质量亏损过滤(MDF)进行数据处理,获取母离子与碎片离子等质谱信息,从而了解药物降解杂质的结构及相对含量.本方法为药物杂质分析和药品质量控制提供了新颖且高效的分析思路及手段.     

液相色谱-质谱联用方法用于严重急性呼吸系统综合症冠状病毒结构蛋白质的研究

通过高效液相反相色谱、毛细管反相色谱-串联质谱联用方法对SARS病毒攻击细胞的研究,鉴定出了N、S和M3种SARS结构蛋白质,并准确测定了N蛋白质的分子量。由分子量结果和生物信息学推断的N蛋白质的理论分子量比较,可以确定N蛋白质不存在常见的磷酸化修饰和糖基化修饰或含量很低。进一步的研究表明：N蛋白质可能存在降解现象,其降解机理尚需探索。另外,通过对样品直接酶切后进行两维毛细管分离和串联质谱鉴定与对样品先进行分离,然后再进行毛细管反相分离-串联质谱鉴定方法比较,表明两种方法在蛋白质组学研究中各具优缺点,可根据不同目的选择使用。     

天然维生素E制品中杂质的分离与鉴定

利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定。采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4种异构体及2种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化。将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息。通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素。经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断。所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E制品的食品安全控制。     

一种新型PDE-5抑制剂衍生物的发现及结构鉴定

基于超高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-DAD-QTOF-MS)技术检出某保健酒中非法添加了一种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂衍生物,经制备液相色谱分离纯化,采用UPLC-DADQTOF-MS、核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)技术对其进行了分析和结构鉴定,确定其为一种新型艾地那非衍生物,国内外均未见报道。     

高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。     

大田软海绵酸和鳍藻毒素-1纯化样品的分析

采用高效液相色谱-荧光检测、高效液相色谱-紫外检测、流动注射进样-质谱检测和高效液相色谱-质谱联用分析等方法对从有毒利玛原甲藻(Prorocentrum lima Dodge)中分离纯化的大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX1)毒素样品进行定性鉴定和纯度分析,为毒素标准品的制备提供材料和方法依据.通过柱前衍生、H...     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分离鉴定烟草中5种糖苷类香味前体物质

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C18柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方丹参方化学及代谢成分

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方丹参方和其在家兔血浆、尿及粪便中的代谢产物。实验采用ZorbaxC18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或部分对照品对照,确定化合物的可能结构。     

虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇甙的高速逆流色谱分离提纯及其分析

采用高速逆流色谱技术分离提纯中药虎杖中的活性多酚成分白藜芦醇和白藜芦醇甙。确定了样品前处理方法,选择了逆流色谱流动相体系,经高效液相色谱检验纯度,＾１ＨＮＭＲ及质谱判定结构,证实所得样品为白藜芦醇和白藜芦甙,得率分别为２．１８％和１．０７％。     

血管紧张素转化酶活性抑制剂──丝素肽的分离、纯化和结构鉴定

 可溶性丝素粉末经碱性蛋白酶Alcalase水解后 ,其酶解产物对血管紧张素转化酶 (ACE)的活性有很强的抑制作用。采用凝胶过滤色谱SephadexG 15和反相高效液相色谱 (RP HPLC)对水解度为 2 0 %的酶解产物进行分离纯化 ,利用质谱鉴定其中一种ACE抑制剂是肽 ,其结构为Gly Tyr。     

超高效液相色谱-质谱联用法监测人心房钠尿肽的化学合成

多肽作为神经递质、激素、受体等参与和调节许多重要的生命过程。随着对多肽结构与功能认识的深入,化学合成多肽在生物医药、生命分析等领域显示了重要价值。人心房钠尿肽（ANP）是一种由28个氨基酸组成的多肽类激素,其含量和代谢异常与心血管疾病、癌症等密切相关。针对ANP重要的生理功能,该文开展了ANP化学合成及其过程的监测与优化,设计了集固相合成线性直链多肽和液相氧化成环为一体的策略。基于高效液相色谱的分离性能和多级质谱的结构鉴定能力,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）分析新方法,对固相合成产物进行了分离分析,并对液相氧化方法进行了筛选和优化,最终分离纯化得到了目标多肽,为人心房钠尿肽的高效化学合成及氧化成环反应提供借鉴。     

化妆品中氯胺T的超声辅助水解/液相色谱检测及质谱确证

建立了化妆品中氯胺T的超声辅助水解/高效液相色谱分析方法,并采用液相色谱-串联质谱进行确证.将不同类型(膏霜、水剂、散粉、香波、牙膏)化妆品样品分散于盐酸溶液中,超声波辅助提取并水解氯胺T,水解液用乙醚萃取后,采用高效液相色谱分离分析,以Agilent Extend C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱...     

采用液相色谱联用电化学反应装置对药物氧化加速降解过程在线监测

采用液相色谱在线联用电化学反应装置(ECI)对药物氧化加速降解试验进行改进。以叔丁基对苯二酚为模型药物,对高压六通切换阀的切换时间、库仑电化学检测器的操作电压、输液泵流速进行筛选,并通过HPLC-UV检测原型和氧化产物的含量变化,确定最优的氧化破坏实验条件,最后采用高效液相色谱-二级阵列管检测法对氧化产物进行初步鉴定。结果表明,采用ECI系统进行药物氧化降解试验的最优条件为:六通阀切换时间为30 s,库仑检测器氧化电压为150 m V,输液泵流速为0.2 m L/min。氧化产物经初步鉴定为叔丁基苯醌(TQ)。此装置及其方法可有效缩短时间和简化步骤,实现氧化加速降解试验从样品处理到分离检测的自动化和在线化。