氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷（Ⅲ）、砷（V）

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)和砷(V)，在0～100μg／L范围内砷的浓度与荧光强度呈线性关系，相关系数r=0．9999。测定结果的相对标准偏差为0．7％，检出限为0．08μg／L。与二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行比对，经F检验和t检验，两种方法无显著性差异。     

萃取富集-火焰原子吸收法测定环境水中铜、锌、铅、镉

用2-琉基苯并噻唑／醋酸丁酯pH7～8萃取体系，预浓集以后，用火焰原子吸收测定环境水中癌量Cu，Zn，Cd、Pb，回收率在95％～105％，相对标准偏差为2％～5％（x=6)，植出限为Cu0．2μg／L，Zn0．08μg／L、Cd0．03μg／L、Pb0．8μg／L。     

高效液相色谱法测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸

建立了以磷酸氢二钾-磷酸盐缓冲溶液中添加甲醇为流动相，以反相高效液相色谱同时测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的新方法。在流动相为甲醇-0．1mol／L磷酸氢二钾和磷酸缓冲溶液、pH为6．0的最佳条件下，吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的加标回收率分别为98．2％～102．1％、99．1％～101．3％、97．8％～100．7％和99．1％～102．4％；线性范围分别为20～980、18～913、19～943和18～902mg／L；检出限分别为2．0、1．8、1．9和1．8mg／L。本法可同时测定电氧化2一甲基吡啶过程中电解液。     

离子色谱法测定水中总氮

用离子色谱法检测水中总氮,检测波长为205nm,整个分析过程仅需7min。方法的检出限为0．03mg／L．测定结果的相对标准偏差为2．1％～3．5％(n=7),加标回收率为99．0％～103．5％。用离子色谱法和分光光度法对水样进行测定,两种方法测定结果的相对偏差不大于2．1％。     

高效液相色谱柱后化学衍生法测定食品中的VB1及叶酸含量

研究柱后化学衍生荧光检测高效液相色谱分离测定食品中维生素B1和叶酸的方法。采用C18柱,以含有3．5％乙腈的pH5．0磷酸盐缓冲溶液(0．05mol／L)作为流动相反相分离。色谱流出液在柱后与0．4％的过二硫酸钾溶液在线汇合后流经—Teflon管化学反应器时,维生索B1和叶酸转化为强荧光产物,由荧光检测器测定。在最佳条件下,进样20μL,维生素B1和叶酸工作曲线的线性范围分别为0．21～4．2mg／L和0．10～2．0mg／L,峰面积的相对偏差均为2．0％,回收率及实际样品测定结果满意。     

荧光光谱法测定水泥中硫酸根含量

0．1mol／LHCl—4．0mg／mL TX-100—0．05mol／LBaCl2溶液体系的荧光很弱,加入SO4^2-后形成的(BaSO4)。微粒在410nm、470nm处产生2个荧光峰,SO4^2-浓度在2．0～80μg／mL浓度范围内与F470呈线性关系．据此建立了一个测定水泥样品中硫酸根的简便灵敏的荧光光谱分析新方法,其相对偏差(RSD)在1．90%-3．9％之间,回收率在97．0％～102％之间．     

5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯催化光度法测定钯

在H2SO4介质和室温条件下,微量钯（Ⅱ）对KBrO3氧化5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Br-PA—DAT）褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了测定微量钯的催化光度法．方法的检测限为0．034mg／L,线性范围0．2～0．75mg／L．已用于钯碳催化剂及水样中钯含量的测定,标准加入回收率为97．2％～99．0％,结果满意．     

ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取（ASE）技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺（DIANP）、硝化甘油（NG）和Ⅱ号中定剂（C2）的含量．ASE提取条件：二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10min,萃取2次．HPLC测定条件：YWGC18柱（150×4．6mm,10μm）,以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL／min,检测波长210nm．测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99．6％、100．3％、99．4％,RSD分别为0．7％、0．8％、0．9％（n=5）,检出限分别为2.1、1.5和0．2mg／L,线性范围分别为0．02～0．98g／L,0．03～1．38g／L,0．002～0．124g／L．用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当．     

Co（salen）／Nation修饰电极对天然海水中一氧化氮的催化氧化及其测定

用Co(salen)／Nation修饰铂电极对天然海水介质中的一氧化氮进行了测定，在最佳实验条件下，确定了Co(salen)／Nation修饰电极的检出限是0．1μmol／L，线性范围分别为0．1～1．0和1．0～9．9μmol／L，相对标准偏差为0．24％，并且探讨了Co(salen)对NO的催化机理。     

梯度淋洗离子色谱法测定烟草中的苹果酸、柠檬酸和阴离子

研究了用10mmol／L的NaOH溶液超声波提取，离子色谱法同时检测烟草中有机酸和阴离子的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪，用H2O、5mmol／L NaOH和100mmol／L NaOH梯度淋洗，流速为1．5mL／min，成功地测定了烟草中的苹果酸、柠檬酸、NO3^-1、NO2^-、Cl^-、SO4^2-等成份。这些成分在检测条件下有良好的线性关系，相关系数r^2〉0．99，检出限为0．005～0．2mg／L，相对标准偏差为0．52％。9．14％，回收率为93．5％～107．7％；实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。     

毛细管电泳-安培检测法对甲基对硫磷、对硫磷、西维因和速灭威农药残留的测定研究

采用高效毛细管电泳-安培检测法对农药甲基对疏磷、对硫磷、西维因和速灭威水解产物酚类进行了测定研究,考察了影响水解和毛细管分离的各种因素：磷酸盐缓冲溶液的浓度、体系的pH值、分离高压、检测电位等．结果表明：在优化的实验条件下,标准样品15min内实现了基线分离,线性范围(mg／L)：间-甲酚、α-萘酚和对硝基苯酚均为0．05～10,信噪比为3时,测定检出限(mg／L)：间-甲酚0．04,α-萘酚0．02,对硝基苯酚0．03;对疏磷、速灭威和西维因回收率分别为91％,94％和101％,相对标准偏差分别为3．3％、2．5％和2．2％(n=6)。可用于对所选该类农药残留的快速测定。     

固相微萃取-气相色谱-电子捕获快速富集检测海水中的有机氯农药

建立了固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-电子捕获(GC—ECD)检测方法,对大连近海养殖区内海水中的痕量12种有机氯农药进行检测,以便对该水域中海产品的食品安全性进行评估。该法具有较好的线性(相关系数为0．98～0．99),检出限达0．2～7ng／L,定量下限为0．66～23ng／L,重复测定的相对标准偏差小于10％(n=3),回收率为68％～133％。对影响SPME的参数和海水中存在的基质干扰进行探讨。     

流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星

在酸性条件下盐酸洛美沙星可与Ce(Ⅳ)产生化学发光反应，罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此，建立了流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星的新方法。该方法的线性范围为0．10～15．0mg／L，检出限为0．06mg／L，相对标准偏差(n=11，c=1．00mg／L)为1．2％，回收率为95％～102％。本法用于胶囊中盐酸洛美沙星含量的测定，分析结果满意。     

啤酒中N-亚硝胺的SPME-GC-MS分析

研究了固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME—GC—MS)联用方法检测啤酒中的N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)，采用聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯(PDMS／DVB)萃取头，对影响固相微萃取效率的萃取时间、搅拌速度以及萃取方式等进行了优化，在优化实验条件下，方法的线性范围在12．5～250μg／L之间，相关系数r为0．9971～0．9995，检出限分别为NDEA4．50μg／L，NPYR8．99μg／L，NDBA2．27μg／L，NDBA回收率为86％～96％，相对标准偏差6．296～8．996，该法简化了前处理步骤，快速、方便．结果满意。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞

采用微波消解进行样品前处理，以硫脲为预还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg／L，砷、汞的检出限分别为0．005、0．076μg／L，测定结果的相对标准偏差分别为4.96％～7．38％、2．94％～7．20％(n=6)，回收率分别为92．0％～103．2％、92．0％～98.0％。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定血清中9种胆汁酸

建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定血清中9种胆汁酸的方法。以4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BMC)为衍生剂,用Waters Nova C18色谱柱分离,采用甲醇／乙腈和水梯度洗脱,荧光检测,9种胆汁酸在5～40μmol／L范围内具有良好线性,r为0．9988～0．9998。回收率为85．40％～100．45％,检出限为1～2μmol／L。该法灵敏、特效、重复性好,可用于临床血清中微量胆汁酸的测定。     

线性扫描伏安法同时测定铬、镉、铜

在苯胲类试剂-乙醇-醋酸铵体系中，Cr(Ⅵ)、Cd^2 、Cu^2 都能产生灵敏的阴极络合吸附波。Cr(Ⅵ)的二次导数峰电位在-0．92V(vs．SCE)处，在0．0017～0．67μg／mL范围内与峰电流成正比；Cu^2 的峰电位在-0．21V(vs．SCE)处，在0．0083～5．8μg／mL范围内与峰电流成正比；Cd^2 的峰电位在-0．70V(vs．SCE)处，线性范围为0．0017～0．117μg／mL。这一方法为工业废水中重金属的同时测定提供了可靠、灵敏的检测方法。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定人尿中脯氨酸和羟脯氨酸

采用毛细管电泳-联吡啶钌电致化学发光法检测了人尿中的脯氨酸和羟脯氨酸。讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样电压和进样时间等实验条件对脯氨酸和羟脯氨酸分离检测的影响。在优化实验条件下，脯氨酸和羟脯氨酸分别在0．008～2和0．01～2mmol／L范围内呈良好线性(相关系数0．997)；检出限浓度分别为2和4μmol／L。测定了人尿中游离脯氨酸和羟脯氨酸以及两者总浓度，回收率96．4％～99．7％。     

高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VBl、VBl2、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1，VB12，VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下：40mmol/L Tris-4mmol/L H3BO3(pH8．0)的缓冲溶液中加入0．30mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵)，分离电压为15kV，上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1，B12，B6和VC的线性范围分别为5．5～1．0mg/mL；15～1．5mg／mL;1．0～0．40mg／mL和6．6～0．80mg／mL；检测限分别为0．80μg/mL，4．0μg/mL，0．50μg/mL，2．9μg/mL；5次测定峰高的相对标准偏差分别为2．2％，1．6％，3．9％，2．8％。5次测定的平均回收率分别为99％，94％，l00％，97％。     

牡丹皮中有效成分丹皮酚的毛细管电泳快速检测新方法

采用毛细管电泳高频电导法对丹皮酚进行了快速分离检测。对电泳介质的种类及浓度、操作电压和进样时间等影响因素进行了优化。最佳条件为：分离介质1．0mmol／LH3BO3-3．0mmol／L三乙胺-10％CH，OH（pH=8．0），分离电压20．0kV，25．0cm位差虹吸进样8．0s。在该条件下。可在4min内实现对丹皮酚的分离检测。线性范围为2．0～105μg／mL，检出限为0．3μg／mL。成功测定了中药牡丹皮中的丹皮酚，回收率达94％～99％。方法简便、快速、灵敏，可用于药物分析。