硝酸铜稳定消化—超声络合萃取测定硒

本文报道以硝酸铜作为稳定剂对含硒样品进行消化，用超声波加快硒和邻苯二胺的络合与萃取，利用紫外分光光度法测定硒。该方法使样品消化过程中的硒损失大为减少，使络合萃取时间变短，提高了硒测定的精密度和准确度。回收率达９８．３５％－１０２．１７％。     

硒的气相色谱法测定

本文报告用气相色谱法测定环境中多种样品如污水、海水、土壤、底质、作物、以及海洋生物等样品中的痕量硒。比较了数种处理样品的方法,确定以钼酸钠为催化剂的硫酸-高氯酸混合酸氧化有机物较为完全,适合于气相色谱法测定。消解后的浓酸溶液不需经其它处理,直接用水稀释即可在高至5N的酸度下,加入4-硝基邻苯二胺与硒作用生成可挥发的5-硝基-2,1,3-苯并硒二唑化合物,用甲苯萃取,气相色谱法测定。数十种元素不干扰。方     

分光光度法测定硒盐中的硒(IV)含量

室温下硒(Ⅳ)与邻苯二胺配位生成黄色配合物,用环己烷萃取后,在最大吸收波长330nm处测定其吸光度。实验结果表明,硒含量在4～20μg/mL时线性关系良好,线性方程A=0.1999c-0.0011(R=0.9995)。最优化条件下测定硒盐中硒的含量取得满意结果。方法操作简单,设备和药品价格低廉,准确度高,稳定性好,适宜于基层实验室对食品中微量元素硒的检验。     

硒试剂光度法测定钢铁及加硒碘盐中的微量硒

以3,3'－二氨基联苯胺（硒试剂）作显色剂,加足量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）掩蔽铁等金属离子,在pH为2－3的甲酸介质中显色,在pH为6－7时,用甲苯萃取硒（Ⅳ）－硒试剂络合物。当溶液中的硒（Ⅳ）含量大于20μg/10mL时,不用萃取硒（Ⅳ）-硒试剂络合物,直接测定。该方法用于钢铁及加硒碘盐中微理硒的测定,结果满意。     

长链氨羧络合剂萃取稀土饵

研究了长链氨羧络合剂N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸钠(Na2R2Y)的氯仿溶液萃取稀土饵的行为;考察了溶液酸度、络合剂浓度、相比和温度对萃取率的影响.用摩尔比法测定了Na2R2Y与Er3+的络合摩尔比为1∶1;结果表明,Na2R2Y的氯仿溶液对饵的萃取率随络合剂浓度的增大而增大,随温度的升高而降低.     

紫外分光光度法测定硒氧化过程中二氧化硒

利用5-硝基-2,1,3-苯并苤硒脑对紫外光的吸收特性,用紫外分光光度计测定硒氧化过程中硒(Ⅳ)含量。研究了硒(Ⅳ)与4-硝基邻苯二胺(NPDA)生成5-硝基-2,1,3-苯并苤硒脑的衍生反应条件,验证了测定结果的准确性。结果表明:衍生反应适宜条件为pH2,反应温度60℃,反应时间10 min,NPDA试剂用量为硒(Ⅳ)的168倍。在0.002~0.02 g/L硒(Ⅳ)范围内,硒(Ⅳ)浓度与衍生产物5-硝基-2,1,3-苯并苤硒脑的吸光度线性关系良好。用该法测定硒氧化过程中二氧化硒含量,RSD为0.52%。硒(Ⅳ)的平均加标回收率为98.12%。本文建立的紫外分光光度法为硒含量较大的体系中硒(Ⅳ)定量分析提供了准确、便捷的测定方法,对于其它价态硒(Ⅵ价、Ⅱ价、0价)测定有借鉴作用。     

某些氨羧络合型染料与蛋白质相互作用的共振瑞利散射研究

用共振瑞利散射(RRS)光谱法研究了酚酞络合剂、百里酚酞络合剂以及钙黄绿素等氨羧络合型染料与人血清白蛋白(HSA)、牛血清白蛋白(BSA)、α-糜蛋白(α-Chy)、卵白蛋白(Ova)、溶菌酶(Lys)等水溶性蛋白质的相互作用,发现只有作为氨羧络合剂咕吨染料的钙黄绿素与蛋白质反应能使RRS显著增强,并观察到特征的RRS光谱,而作为氨羧络合型三苯甲烷的酚酞络合剂、百里酚酞络合剂作用不明显.文中对于钙黄绿素与蛋白质的反应条件、影响因素、反应产物的光谱特征及有关分析化学性质进行了研究,并拟定了用钙黄绿素RRS测定水溶性蛋白质的方法.该方法有高的灵敏度(对不同蛋白质的检出限在4.0～40.0 ng·mL^-1之间)和较好的选择性,可用于人血清中蛋白质的测定.     

CWS1.0色谱工作站测定微量发硒

利用硒与４－硝基邻苯二胺在硫酸和高氯酸溶液中生成５－硝基－２，１，３－苯并硒二唑，且可被萃取至甲苯中的性质，用气相色谱法配合电子捕获检测器测定了甲苯中的５－硝基－２，１，３－苯并硒二唑，从而测定了硒的含量，数据处理采用自行研制的ＣＷＳ１．０色谱工作站进行，可对样品采集文件进行多种处理，操作快速，简便，处理结果精密，准确，该法用于人发中微量硒的含量测定，获得了满意的结果。     

紫外光谱法测定土壤中微量Se(Ⅳ)

土壤中硒的测定 ,常采用吸光光度法、荧光法[1]和极谱法[2 ] 。前者是硒和ＤＡＢ (3,3′ 二氨基联苯胺 )生成 3,4 二氨基苯并硒二唑 ,因具有未反应的二氨基络合物呈碱性 ,必须在碱性溶液中萃取 ,在微酸性中络合 ,然后提高ｐＨ ,萃取很费事。后者电极易被污染 ,并且电极所用电活性物质有毒性。本法采用紫外光度法[3,4 ] 测定土壤中微量硒 ,用邻苯二胺代替ＤＡＢ ,灵敏度提高一倍 ,多数离子无干扰 ,本法利用紫外光度法在 335ｎｍ处对吉林省桦甸草甸土、扶余黑土、双阳暗棕土及梅河口水稻土中硒的测定进行了探讨 ,测定方法简单 ,样品平均回收…     

微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定空心胶囊中铬含量

研究了微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定空心胶囊中痕量铬的方法。空心胶囊通过微波消解,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂络合消解液中铬(Ⅵ),非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,结合FAAS测定空心胶囊中痕量铬,与《中国药典》(2010版)检测方法具有较好一致性。考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在最优条件下,铬(Ⅵ)线性范围为0～10μg/mL,检出限(3σ)为7.6ng/mL,相对标准偏差为1.5%(n=10),回收率在95%～102%之间。方法灵敏度高,重复性好,适合于胶囊中铬的日常检测。     

超声波辐照和臭氧氧化协同降解废水中的结晶紫

采用超声波辐照、臭氧氧化以及超声波辐照-臭氧氧化降解废水中的结晶紫;考察了废水初始pH、超声波功率和频率、氧气流量、反应温度等因素对降解效率的影响.结果表明:超声波和臭氧对结晶紫的降解具有协同作用;当废水溶液初始质量浓度为200mg.L-1、pH为10.0时,控制超声波功率和频率分别为100 W和30kHz,氧气流量为0.4L.min-1,反应温度为25℃,反应时间为90 min,则总有机碳(TOC)的去除率可达89.2%,相应的一级反应速率常数为2.38×10-2min-1.     

超声波辅助液相合成六次甲基四胺络铜的研究

以五水硫酸铜和六次甲基四胺(HMTA)为原料,在超声波作用下采用液相合成法合成六次甲基四胺络铜。探讨原料配比、超声波辐射功率、辐射时间和反应温度对产物收率的影响。实验证明,合成六次甲基四胺络铜较适宜的条件为:五水硫酸铜/六次甲基四胺物质的量比1∶2.0,超声波辐射功率160 W,辐射时间60min,反应温度50℃,在此条件下产物收率可达65.2%,比传统的液相法(收率36%)高出近30%。     

Ultrasonic-promoted three-component synthesis of some biologically active 1,2,5,6-tetrahydropyrimidines

Multicomponent reactions and organic synthesis with ultrasonic activation have been used as key methods for the synthesis of tetrahydropyrimidine derivatives. The three-component condensation of 1,3-diarylprop-2-en-1-one with ammonia and aldehydes/acetone or N-substituted gamma-pyridones under ultrasonic irradiation was developed as a rapid and efficient solution-phase method for the high-yielding preparation of 2-aryl(hetaryl)-4,6-diaryl-1,2,5,6-tetrahydropyrimidines and 2,4-diaryl-1,5,9-triazaspiro[5.5]undec-1-enes. The described synthetic protocol provides rapid access to novel and diversely substituted tetrahydropyrimidines libraries. The simple, primary biological screening showed 98% of inhibitory activity against Mycobacterium tuberculosis for one of tetrahydropyrimidines synthesized.     

Proline catalyzed two-component, three-component and self-asymmetric Mannich reactions promoted by ultrasonic conditions

The proline catalyzed two-component and three-component asymmetric Mannich reaction with hydroxyacetone and self-Mannich reaction with propanal were performed successfully under ultrasonic conditions in 1 h to afford Mannich products in 90-98% isolated yields and 81-99% ees with excellent diastereoselectivities.     

超声波强化提取地骨皮中有机酸的研究

用超声波强化提取地骨皮中有机酸,采用单因素和正交试验方法研究了提取温度、提取时间、料液比、超声波功率对地骨皮中有机酸提取量的影响规律。结果表明超声波提取法的最佳工艺条件为提取温度65℃、提取时间35 min、料液比1∶16、超声波功率135 W,在此条件下地骨皮中总有机酸提取率为2.73%。     

棉浆粨纤维素的超声波处理

氢键;结晶程度;棉浆粨纤维素的超声波处理     

Ultrasonically Initiated Grafting of Maleic Anhydride onto Poly(propylene)

This paper presents the studies on the grafting of MAH onto PP performed in solution by means of ultrasonic initiation. The effect of sonic intensity and monomer concentration on the amount of grafted MAH was investigated. It was found that grafting reaction could be initiated by ultrasound at ambient temperatures in the absence of an initiator. The quantity of product grafted was found to be 1.35%. It has been shown that optimum conditions for grafting are reached at an ultrasonic intensity of 300 W and a MAH concentration of 30%. PP‐g‐MAH is characterized by FTIR and XRD. DSC shows that the crystallinity of PP‐g‐MAH is lower than that of pure PP.

     

超声波萃取-SPE净化-双柱双检测器测定土壤和沉积物中的20种有机氯

建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD同时分离测定。土壤和沉积物样品中的方法检出限为0.001 mg/kg,平均回收率为73.17%～112.5%,相对标准偏差为0.33%～16%。     

超声波活化处理对微晶纤维素结构和氧化反应性能的影响

采用无污染的超声波技术预处理微晶纤维素, 研究了微晶纤维素在活化前后的超分子结构、形态结构和可及度的变化, 超声波活化对微晶纤维素选择性氧化性能的影响.     

松香树脂酸异构化反应研究

以松香为原料、盐酸为催化剂、95%乙醇为重结晶溶剂进行超声波强化松香树脂酸异构化反应研究.通过正交优化实验考察了反应温度、反应时间、超声波频率、搅拌转速、盐酸用量对枞酸单离收率和纯度的影响,确定最佳异构化反应条件为: 超声频率47.2 kHz,反应温度55℃,盐酸用量0.06 mL盐酸·(g松香)-1 ,反应时间40 min,搅拌转速300 r·min-1,枞酸单离收率为31.76%,纯度为97.32%.采用气相色谱仪和圆盘旋光仪对枞酸产品进行了分析鉴定,实验值与文献值吻合.