CWS1.0色谱工作站测定微量发硒

利用硒与４－硝基邻苯二胺在硫酸和高氯酸溶液中生成５－硝基－２，１，３－苯并硒二唑，且可被萃取至甲苯中的性质，用气相色谱法配合电子捕获检测器测定了甲苯中的５－硝基－２，１，３－苯并硒二唑，从而测定了硒的含量，数据处理采用自行研制的ＣＷＳ１．０色谱工作站进行，可对样品采集文件进行多种处理，操作快速，简便，处理结果精密，准确，该法用于人发中微量硒的含量测定，获得了满意的结果。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留

1 引言 甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物，用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性，故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较，选择简便快捷的液相萃取方法，适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标，最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。     

氢化物发生原子荧光法测定天然矿泉水中的微量硒

测定硒含量的分析方法有许多 ,例如气相色谱法、比色法、荧光法、原子吸收分光光度法等。其中比色法缺陷较多 ,很少使用。其它几种方法各有优缺点 ,但都操作复杂、效率较低。用氢化物原子荧光光度法测定微量硒具有简便、快速、准确的特点 ,可以广泛应用于卫生检验。1　原理样品经酸消化后 ,在 6 mol/L盐酸介质中 ,将样品中的 6价硒还原为 4价硒 ,用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠 (Na BH4)作还原剂 ,将 4价硒还原为硒化氢 (Se H4) ,由载气 (氩气 )带入原子化器中进行原子化 ,在特制硒空心阴极灯照射下 ,基态硒原子被激发至高能态 ,在去活化回…     

气相色谱法测定DIANP纯度标准物质中有机杂质

建立了气相色谱法测定1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量二氯甲烷、二甲基亚砜、1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷含量的方法.样品以四氢呋喃作为溶剂进行溶解,采用RTX-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,5μm)和程序升温进行分离,外标法定量.线性相关系数(r)为0.999 0～0.99...     

毛细管气相色谱法测定环境空气中6种苯胺类化合物

建立毛细管气相色谱法测定环境空气中苯胺、N,N-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺和对硝基苯胺6种苯胺类化合物的方法。样品经硅胶管吸附,采用二氯甲烷溶液解吸,以毛细管气相色谱法进行测定。6种苯胺类化合物的质量浓度在0～100 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,采样体积为12 L时,方法检出限为0.03～0.08 mg/m~3。样品的加标回收率为98.8%～104.2%,测定结果的相对标准偏差为1.31%～1.81%(n=6)。该方法分析时间短,操作简便,样品分离度高,符合环境监测要求,适用于环境空气中苯胺类化合物的测定。     

HPLC法同时测定尿样中芳香族化合物的6种代谢产物

建立了同时测定尿样中反,反-粘康酸、马尿酸、苯乙醇酸、苯乙醛酸、对氨基酚和对硝基酚的高效液相色谱法(HPLC).优化了色谱分离及检测条件,并采用时间程序波长检测.确定了最佳样品预处理条件:以5 mL二氯甲烷-异丙醇(7∶3)为萃取溶剂;样品用量5 mL;NaCI加入量0.75 g;萃取时间2 min,分别在酸性和中性条...     

紫外分光光度法测定硒氧化过程中二氧化硒

利用5-硝基-2,1,3-苯并苤硒脑对紫外光的吸收特性,用紫外分光光度计测定硒氧化过程中硒(Ⅳ)含量。研究了硒(Ⅳ)与4-硝基邻苯二胺(NPDA)生成5-硝基-2,1,3-苯并苤硒脑的衍生反应条件,验证了测定结果的准确性。结果表明:衍生反应适宜条件为pH2,反应温度60℃,反应时间10 min,NPDA试剂用量为硒(Ⅳ)的168倍。在0.002~0.02 g/L硒(Ⅳ)范围内,硒(Ⅳ)浓度与衍生产物5-硝基-2,1,3-苯并苤硒脑的吸光度线性关系良好。用该法测定硒氧化过程中二氧化硒含量,RSD为0.52%。硒(Ⅳ)的平均加标回收率为98.12%。本文建立的紫外分光光度法为硒含量较大的体系中硒(Ⅳ)定量分析提供了准确、便捷的测定方法,对于其它价态硒(Ⅵ价、Ⅱ价、0价)测定有借鉴作用。     

溴化氰-气相色谱法测定硒蛋氨酸的研究（Ⅱ）——痕量硒蛋氨酸的测定

]提出痕量硒蛋氨酸测定方法——CNBr—piaselenole—GC法。在还原剂存在下,硒蛋氨酸与CNBr定量反应生成CH3SeCN,经CHCl3萃取后消化成Se(IV),继而用气相色谱法测定Se(IV),以间接测定硒蛋氨酸,共存的无机硒、硒胱氨酸无干扰,本法回收率为93.1±5.4％,可用于测定生物体中PPb级硒蛋氨酸而无需酸水解等过程。     

磷酸二氢钾浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒样品处理

对标准方法NY/T 3420—2019测定土壤中有效硒含量的样品处理方法进行优化。用电热板消解取代微波消解，以三氯化铁取代铁氰化钾，提高盐酸质量分数至20%，对KH₂PO₄浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒的样品处理方法进行优化。用硝酸-高氯酸混合酸将浸提液中的硒溶出后，在硫酸存在条件下加热挥发完全，可避免样品溶液中高氯酸钾结晶生成。硫酸因工艺原因含有硒，加入溴化钠加热至无色，重复处理多次可将绝大部分硒去除。经过试验确定硫酸最终质量分数为4%，此条件下硒的加标回收率为96.6%～105.9%。该方法和标准方法NY/T 3420—2019的测定结果经F检验和t检验验证，不具有显著性差异。该方法简化前处理流程，测定结果满足标准质控要求，适合大批量土壤样品测定。     

塑胶食品与药品包装材料中BHT的测定

采用索氏抽提法对食品与药品用塑料、橡胶包装材料样品进行前处理,正己烷提取其中的抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT).用毛细管柱气相色谱法、氢火焰离子化检测器、外标法测定样品中BHT的含量,用GC-MS对BHT定性分析.方法的检出限为0.1 mg/kg,回收率为90.0%～96.6%,测定结果的相对标准偏差为0.72%(n=5).     

水体中硝基芳烃类有机污染物分析方法研究进展

硝基芳烃类有机物是一类重要的化工原料,也是性质相对稳定、难以降解的高毒污染物。其检测技术主要有分光光度法、电化学法、液相色谱法、气相色谱-电子捕获检测器法(GC/ECD)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。其中GC/ECD法和GC-MS法因测定准确、灵敏、适用范围广而得到广泛应用。该文从不同类型水体中硝基芳烃类有机物样品的采集、前处理以及检测分析技术的选择角度,对硝基芳烃类有机物检测技术的发展进行了简要评述,同时对其分析方法进行了展望。     

用气相色谱法研究苯并苤硒脑的光解现象

以硒和2,3-二氨基萘(DAN)相互作用生成苯并苤硒脑(简称硒络物)为基本反应,用光度法、荧光法和气相色谱法测定痕量硒的方法已被广泛采用,而有关硒络物的光解性质,近年来才有一些作者揭示了这一现象。但是对此问题仍然报道不多。     

测定硒过程中湿法分解样品时防止硒损失的研究

通过对湿法分解样品常用的几种混合酸体系进行研究,发现硒有不同程度的挥发损失。本文提出在分解样品的混合酸中加入铜催化稳定剂,可防止硒损失;探讨了反应机理,提高了测定硒的准确度。用荧光法测定硒回收率达97.0～106.0%。首次应用于测定配合饲料中的硒并取得满意的效果。     

气相色谱法测定高碳酸盐土壤样品中酸解烃

采用气相色谱法测定大批量高碳酸盐土壤样品中酸解烃。称取样品10g,加酸反应35min后进行脱气,收集的酸解烃气体用HP-PLOT毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法检出限(3σ)为0.007~0.715μL·kg-1,测定值的相对标准偏差均小于10%。对由标准气体混合组成的标准样品进行检测,各组分的测定值与认定值之间的相对误差均小于5%。     

生物样品中3-硝基酪氨酸检测的现状

综述了近年来生物样品中3-硝基酪氨酸的测定方法,主要涉及气相色谱法、高效液相色谱法及色谱-质谱联用方法的应用,并对此领域的发展提出了展望(引用文献38篇)。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟酮的含量

取电子烟烟液0.500 0g,加入乙醇5mL制成待测溶液,用气相色谱法测定其中烟酮的含量。首先用气相色谱-质谱法确定标准品中烟酮的5个同分异构体目标峰的保留时间,然后通过对标准品溶液及样品溶液的色谱峰面积比计算烟酮在烟液中的含量。在气相色谱及气相色谱-质谱分析,选用了相同型号的非极性色谱柱HP-INNOWAX毛细管柱,以空白电子烟液为基体,在5个浓度水平上加入烟酮标准溶液,按气相色谱法进行测定。测得平均回收率在91.3%~92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~0.94%之间。     

气相色谱–质谱法测定人体气味中4种脂肪酸

建立搅拌棒吸附萃取–气相色谱–质谱法测定人体气味中正十二烷酸、正十三烷酸、正十四烷酸、正十六烷酸4种脂肪酸的方法。利用PDMS涂层搅拌吸附棒直接采集人体气味,采用热脱附程序升温进样方式气相色谱法测定人体气味中4种脂肪酸。以7-十三酮为内标,建立了4种脂肪酸的内标定量分析方法,线性范围为20~180ng,相关系数r^2为0.992 0~0.997 5,4种脂肪酸的检出限为3.2~7.5 ng。在40 ng加标水平下,样品加标回收率为90%~105%,测定结果的相对标准偏差为2.7%~4.0%(n=5)。该方法已应用于人体气味化学组分分析,满足分析要求。     

固相萃取-程序升温-气相色谱法与大容量固相萃取-气相色谱法测定食用油脂中饱和烃矿物油的比较

考察了固相萃取-程序升温-气相色谱法(SPE-PTV-GC)与大容量固相萃取-气相色谱法(LS-SPE-GC)测定食用油脂中饱和烃矿物油(MOSH)污染物的差异。从前处理程序、仪器方法、方法学考察与实际样品测定几个方面比较了两种分析方法。结果表明:不同容量的SPE柱对样品净化程序不存在显著性差异(P0.05);PTV-GC与普通GC在C12~C40碳数分布不存在显著性差异,PTV-GC在2.5~200 mg/kg范围内线性良好(R~2=0.9991),GC在12.5~500 mg/kg范围内线性良好(R~2=0.9994);两种方法测定6种食用油脂中MOSH的结果没有显著性差异,其回收率和RSD值均可以满足检测要求。其中SPE-PTV-GC灵敏度更高,适合低含量污染物的分析。     

气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度评定

建立气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度评定方法。建立数学模型，分析气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度来源及影响因素，对各不确定度分量进行评价，计算合成标准不确定度及扩展不确定度。当大豆油质量分数为9.63%时，其扩展不确定度为0.10%(k=2)。当中链甘油三酸酯质量分数为10.00%时，其扩展不确定度为0.11%(k=2)。气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度主要来源于对照品和样品溶液制备过程。该不确定度评定为实验过程的控制和测定结果的评估提供了参考，有利于保证该类药品的质量控制水平和检验结果的准确性。     

混酸消解-毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量有机氯化物

本文提出了一种新的生物样品前处理方法,与开管毛细管气相色谱法相结合,可以快速、灵敏、准确地测定生物样品中多种有机氯化物。已用于小白鼠脑、肝、肾样品的测定,结果令人满意。