在非离子表面活性剂存在下流动注射催化光度法测定硒

利用非离子表面活性剂存在下的胶束催化作用,硒 ?对Na2S还原培花青(GC)有强催化作用,建立了流动注射催化光度法测定硒?的新方法 .本方法的测定范围为0.05～1.00 mg/L,检测限为0.01 mg/L.11次重复测定的相对标准偏差不大于2.0%.用于硒酵母、猪肾、自来水和金施尔康药片中硒的测定,结果满意.     

5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯催化光度法测定钯

在H2SO4介质和室温条件下,微量钯（Ⅱ）对KBrO3氧化5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Br-PA—DAT）褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了测定微量钯的催化光度法．方法的检测限为0．034mg／L,线性范围0．2～0．75mg／L．已用于钯碳催化剂及水样中钯含量的测定,标准加入回收率为97．2％～99．0％,结果满意．     

HPLC-ICP-MS或HPLC-FAAS法分离测定硒化合物（英文）

提出了一种用高效液相色谱（HPLC）分离和用电感偶合等离子体质谱仪（ICP－MS）或火焰原子吸收光谱仪（FAAS）作元素专一检测器在线测定硒的化学形态的方法。在优化的HPLC条件下,用ESAⅢ阴离子色谱柱（250mm×4．6mm）,以柠檬酸铵为流动相（5．5mmol／L,pH5．5,流速1．5mL／min）,进样量100μL,分离和测定三甲基硒离子、硒代蛋氨酸、亚硒酸和硒酸盐只需8min。HPLC－FAAS在线分析4种硒化合物的检测限为p（Se）=1mg／L。用超声雾化器作ICP－MS的接口,HPLC－ICP－MS在线分析4种硒化合物的检测限分别为P（Se）=0．34μg／L（亚硒酸）,0．18μg／L（硒代蛋氨酸）,0．08μg／L（三甲基硒离子）和0．07μg／L（硒酸盐）。与气动雾化器接口相比,信号强度增加7至31倍。     

溴酸钾氧化偶氮砷Ⅲ动力学光度法测定钯

根据在稀H2SO4介质中,痕量钯（Ⅱ）对溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的显著的催化作用,建立了测定痕量钯的催化动力学光度法。方法检出限为0．13μg/L,测定范围为0－8．0μg/L。可用于矿石中痕量钯的测定。     

巯基棉分离-萃取分光光度法测定水中痕量硒(Ⅳ)

1引言在0．5mol／L的盐酸介质中用流基棉富集水中硒（IV），解吸后用一种新的革取分光光度法测定之。本法是基于硒（IV）将1离子氧化为h，h和结晶紫分子形成的配位物又被二甲苯革取，此法检测下限可达0．5pg／Lo2实验部分2．王主要仪器和试剂UVIKON810／820双光束分光光度计和UV－120型分光光度计；硒标准液用高纯硒粉配制，其它所用试剂皆为分析纯；流基根参照有关资料制备。2．2实验方法将处理过的流基梯用水冲入直径06cm的玻璃管中，水样1000mL加40mL浓盐酸后使其自然从含流基棉玻璃管中流过，流速为2mL／min，解吸时往妩基棉中加…     

靛蓝胭脂红—高磺酸钾—草酸钠催化光度法测定钢中微量钒

研究了在1mol/L磷酸介质中,钒（V）对KIO4氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及草酸钠的活化作用,建立了一种测定钒的方法,是酸钠时该体系为准零级反应,表观活化能为76．7kJ/mol,在22度时钒量在0－5mg/L范围内与ΔA呈线性,检出限为0．1mg/L。在草酸钠存在下则为准一级反应,表观活化能力为60．1kJ/mol,钒量在0－mg/L范围内与lg(A0/A)呈线性,检出限为0．02mg/L,提高介质酸度,可显著降低反应温度,在NaF及尿素存在下,大多数常见离子无干扰。本法简便快速,选择性和灵敏度较高,用于钢中微量钒的直接测定,结果满意。     

偶氮氯膦-mA-锇-高碘酸钾催化光度法测定微量锇

在碱性介质中,锇（Ⅳ）对KIO4氧化偶氮氯膦－mA的褪色反应有明显的催化作用,据此建立了催化光度法测定微量锇（Ⅳ）的新方法,并用正交实验设计对反应条件进行了优化。方法的检测限为2．0μg/L。锇（Ⅳ）含量在7．0－25．0μg/L范围内服从比尔定律。此方法已用于贵金属精矿和二次合金中微量锇的测定,相对误差均为0．9％,回收率在95．38％－106．0％之间。     

痕量铁的过氧化氢氧化孔雀绿催化光度法测定

基于铁（Ⅲ）对过氧化氢氧化孔雀绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁（Ⅲ）的新方法。该法线性范围为0－48μg/L,检出限为0．61μg/L。测定出水反应表观活化能Ea=37.94kJ/mol。该法用于河水、自来水样品中铁的测定,获得满意结果。     

离子色谱荧光检测法测定废水中痕量2-氨基联苯和4-氨基联苯

采用离子色谱荧光检测法测定废水中的2－氨基联苯（2－ADP）和4－氨基联苯（4－ADP），流动相为1．0mL/min的0．06mol/L NaCl,0.08mol/L HCl,40%(V/V)ACN，分离柱为Dinoex OmniPac PCX-500，该法具有良好的重现性和线性关系，2－ADP和4－ADP的回收率分别为98．5％－101．4％和102．2％－104．0％，检测限分别为0．006mg/L和0．10mg/L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法自动进样快速测定烟道灰中硒的应用研究

应用常规湿法消解与微波高压溶样2种不同的样品分解方法,研究了氢化物发生。原子荧光光谱法（HGAFS）测定烟道灰中的硒．硒标准系列浓度在0．000～0．024mg／L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0．9998。方法检出限为0．0075mg／kg,相对标准偏差在0．87％～1．30％之间,加标回收率为98％～105％,实验证实方法具备灵敏、快速、准确等优点．亦为回收利用烟道灰中的硒提供了科学依据。     

废水中痕量酚的流动注射停流-催化光度法测定

基于在硫酸介质中痕量酚对溴酸钾氧化罗丹明B反应的催化作用,建立了测定痕量酚的快速、简便的流动注射流－催化光度分析的新方法。该方法的线性范围为0．60－4．00mg/L,检出限为0．1mg/L,进样频率为34／h。11次重得测定的相对标准偏差小于2．0％。该法用于废水中酚的测定,并与4－氨基安替比林比色法对照,结果满意。     

催化动力学褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,十二烷基硫酸钠（SDS）存在下,痕量铬（Ⅵ）对H2O2氧化间甲酚紫（m-CP）的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法,该方法线性范围为0.04-0.36 mg/L,检出限为6.40×10^-4mg/L,可直接用于水样（山泉水和延河水）中痕量铬的测定。     

阻抑速差催化光度法测定痕量色氨酸和酪氨酸

研究了色氨酸、酪氨酸在硫酸环境中抑制碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用及动力学条件。在0．001mol／L Ce(SO4)2,0．00125mol／L As2O3,0．013mg／L KI,0．025g／L和0．25g／L NaCl溶液中测定色氨酸和酪氨酸,其线性范围分别为0．0～0．65mg／L,0．0～4．0mg／L和0．0～1．3mg／L。0．10～4．0mg／L,用联立方程分别求出各自含量。用此法对醇溶蛋白质和混合氨基酸溶液中色氨酸和酪氨酸进行测定,混合氨基酸的色氨酸、酪氨酸测量值为0．8037g／L,3．591g/L;蛋白质的色氨酸、酪氨酸测量值为1．8g/kg、3．43g/kg;回收率在88％～109％;色氨酸和酪氨酸的RSD分别为4．8％和5．2％,结果满意。     

HPLC-ICP-MS或HPLC-FAAS法分离测定硒化合物（英文）

 提出了一种用高效液相色谱（HPLC）分离和用电感偶合等离子体质谱仪（ICP－MS）或火焰原子吸收光谱仪（FAAS）作元素专一检测器在线测定硒的化学形态的方法。在优化的HPLC条件下,用ESAⅢ阴离子色谱柱（250mm×4．6mm）,以柠檬酸铵为流动相（5．5mmol／L,pH5．5,流速1．5mL／min）,进样量100μL,分离和测定三甲基硒离子、硒代蛋氨酸、亚硒酸和硒酸盐只需8min。HPLC－FAAS在线分析4种硒化合物的检测限为p（Se）=1mg／L。     

氢化物发生-原子吸收法测定饮用水中的砷、硒

建立了测定饮用水中砷、硒的氢化物发生－原子吸收法，探讨了盐酸、硼氢化钠溶液的浓度以及样品还原处理对测定结果的影响，测定结果的相对标准偏差（n=7)小于3％，回收率为89．1％－110．7％，测定砷的线性范围为0－40ug/L(r=0.9990)，测定硒的线性范围为0－50ug/L(r=0.9990)，砷、硒的检出限分别为1．06，0．78ug/L。     

溴代十六烷基三甲基铵敏化亮绿—脱氧核糖酸作用的共振光散射增强研究

首次报道在表面活性剂存在下阳离子染料与脱氧核糖核酸（DNA）作用所导致的共振光散射增强（RLSE）。在pH10．4－11．8和离子强度低于0．050mol／L的条件下,亮绿（BG）与DNA作用产生398．0和467．2nm的特征RLSE信号,而溴代十六烷基三甲基铵（CTMAB）进一步敏化该RLSE信号。受CTMAB敏化的RLSE信号与0－1．2mg/L的ctDNA和fsDNA呈正比,检测限低于5mg/L。方法成功应用于合成样中NDA的测定。     

氢化物-原子荧光法同时测定大米中的砷和硒

采用氢化物-原子荧光光谱法测定大米中的砷和硒。在0～10μg／L范围内,砷和硒的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0．9996和0．9998,加标回收率分别为96．2％～100．8％和98．1％～107．6％,砷、硒测定结果的相对标准偏差分别不大于6．8％,5．7％（n=6）。     

氧氟沙星在胶束体系中的荧光特性及应用

研究发现十二烷基硫酸钠胶束对氧氟沙星荧光有明显的增敏作用，据此建立了直接测定人体尿液中氧氟沙星的等波长差同步荧光光谱法（△λ=90nm）。经样品测定，其线性范围为0．12－3．6mg/L，检出限为0．12mg/L，回收率为92．2％－97．8％，相对标准偏差为1．2％－2．7％。     

整体柱离子对色谱对铬(Ⅵ)的快速测定

研究了基于硅胶整体柱的离子对色谱快速测定Cr（Ⅵ）的方法,讨论了淋洗液浓度、乙腈浓度、流速、温度和pH等因素对分离的影响。用1．0mmol／L四丁基氢氧化铵-0．8mmol／L邻苯二甲酸（pH6．0）作为淋洗液,流速6．0mL/min,可以在1min内快速分离测定Cl^-、NO3^-、Cr（Ⅵ）、SO4^2-离子。Cr（Ⅵ）的检出限为1．02mg／L,保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）（n=5）分别为0．2％和0．3％。将方法应用于测定地下水中的Cr（Ⅵ）,回收率为104％。     

溴代十六烷基三甲基铵敏化吡罗红B-核酸作用的共振光散射增强法测定核酸

基于表面活性剂溴代十六烷基三甲基铵（CTMAB）对吡罗红B-核酸作用的共振光散射增强效应有敏化作用,建立了一种高灵敏测定核酸的新方法。在pH7．4时,吡罗红B在328nm处的共振光散射的增强与核酸浓度有良好的线性关系。在最佳实验条件下,对小牛胸腺DNA（ct-DNA）、鲱鱼精DNA（fs-DNA）、酵母RNA（yeast—RNA）测定的线性范围分别为0．0～1．2mg／L、0．0～0．8mg／L和0．04～1．4mg／L。检出限分别为6．1μg／L、11．2μg／L和8．6μg／L。该法简便、快捷、重现性好,对合成样品进行了测定,结果令人满意。