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靛蓝胭脂红-高碘酸钾-草酸钠催化光度法测定钢中微量钒 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了在1 mol/L磷酸介质中,钒(V)对KIO4氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及草酸钠的活化作用,建立了一种测定钒的方法。无草酸钠时该体系为准零级反应,表观活化能为76.7 kJ/mol,在22℃时钒量在0~5mg/L范围内与?A呈线性,检出限为0.1 mg/L。在草酸钠存在下则为准一级反应,表观活化能为60.1 kJ/mol,钒量在0~mg/L范围内与1g(A0/A)呈线性,检出限为0.02mg/L。提高介质酸度,可显著降低反应温度。在NaF及尿素存在下,大多数常见离子无干扰。本法简便快速,选择性和灵敏度较高,用于钢中微量钒的直接测定,结果满意。 相似文献
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基于硫酸-柠檬酸钠介质中,钒(Ⅴ)催化H2O2氧化甲基绿的显色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的光度分析新方法。确定了催化褪色反应测定钒(Ⅴ)的动力学条件,催化反应的表观活化能E′a=83.34kJ/mol,反应速率常数K′=2.25×10-4/s。方法线性范围为0.20~80μg/L,检出限为0.88μg/L。方法的表观摩尔吸光系数ε=3.31×105L/(mol·cm)。用于本地钒尾矿中钒含量的测定,相对标准偏差为2.2%~2.9%,标准加入回收率为98.8%~102.9%。 相似文献
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痕量铁的过氧化氢氧化孔雀绿催化光度法测定 总被引:11,自引:0,他引:11
基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化孔雀绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。该法线性范围为0-48μg/L,检出限为0.61μg/L。测定出水反应表观活化能Ea=37.94kJ/mol。该法用于河水、自来水样品中铁的测定,获得满意结果。 相似文献
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钒(V)—桑色素—溴化十六烷基三甲铵胶束增敏荧光光度法的研究和应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在pH2.5的HCI-NaAc介质中,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)对桑色素(morin)和钒(V)配合物荧光的增敏作用,建立了利用钒(V-morion-CTMAB胶束增敏荧光反应测定痕量钒的荧光光度新方法。方法的检出限为0.92μg/L,荧光强度与钒的含量在0.010-6.0μg/10mL范围内呈线性关系,配合物中钒(V)与桑色素的组成比为:V(V):morin=1:1。方法可应用于天然水和食品中微量钒的测定。 相似文献
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阻抑聚丙烯酰胺催化蛋白质-亚甲基蓝褪色光度法测定痕量铋 总被引:3,自引:0,他引:3
在加热条件下,基于Bi(Ⅲ)对聚丙烯酰胺(PAM)催化蛋白-亚甲基蓝(MB)褪色反应有强的抑制作用,建立了动力学光度法测定铋的新方法。△A与CBi(Ⅲ)呈线性关系的范围为0.08-0.48μg/L;检出限为0.004μg/L;对0.04和0.040μgBi(Ⅲ)/L测定的RSD分别为6.4%一2.6%,本阻抑-催化褪色反应对Bi(Ⅲ)、蛋白质-亚甲基蓝和PAM为一级反应,表观活化能为49.22kJ/mol.该方法已用于某些谷物,人发和水样中Bi(Ⅲ)的测定。结果满意。 相似文献
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天青Ⅰ催化光度法测定钌 总被引:6,自引:0,他引:6
基于在稀磷酸介质中,钌(Ⅲ)对高碘酸钾与天青Ⅰ的氧化褪色反应的催化作用,建立了微量钌的催化光度测定法。对此催化反应条件的优化试验及反应的动力学参数的测定,确定了反应介质的磷酸浓度0.48 mol.L-1,测定波长620 nm,反应的温度条件65~100℃,为操作方便,方法采用在沸水浴中加热7 min,测得表观活化能(Ea)为17.70 kJ.mol-1,反应速率常数(K)为3.7×10-4s-1,钌(Ⅲ)浓度在0~0.48 mg.L-1范围内,与lg(A0/A)值呈线性关系(相关系数为0.999 3),其检出限为0.040 mg.L-1,对0.24 mg.L-1钌(Ⅲ)进行11次测定,算得RSD为2.0%。此方法应用于三个含不同量钌的模拟试样分析,所得结果与已知值相符。 相似文献
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催化光度法测定钒已有报道[1~3],在0.45 mol·L-1磷酸介质及加热条件下,过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应非常缓慢,而痕量钒对此反应具有较高的催化活性,且在一定浓度范围内,钒量与褪色反应程度呈线性关系,据此可建立测定痕量钒的方法.方法的检出限为1.9×10-6g·L-1,测定范围为0.003~1.8 mg·L-1.方法操作简便,重现性好,用于钢样中痕量钒的测定,结果满意. 相似文献
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在磷酸介质中,钒酸铵与盐酸氯丙嗪反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为524nm;据此建立了测定盐酸氯丙嗪含量的钒酸铵氧化-分光光度法,并将其用于直接测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪.结果表明,当盐酸氯丙嗪的浓度处于10.0~100mg/L和100~360mg/L范围内时,被测定体系的吸光度与盐酸氯丙嗪的浓度之间呈良好的线性关系;线性回归方程分别为A=-0.061 69+0.010 05c(mg/L,r=0.998 8)、A=0.494+0.004 43c(mg/L,r=0.998 8),检出限为1.96mg/L,相对标准偏差为0.29%,回收率为94.9%~102.9%. 相似文献
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以Os(Ⅳ )催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应为基础 ,在 90℃加热 1 2min和 5 0 0nm波长处采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低 ,建立了测定痕量锇 (Ⅳ )的新方法。锇 (Ⅳ )的质量浓度在 0~ 0 48μg/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 6 2× 1 0 - 9mg/L。对 0 4μg/L锇 (Ⅳ )测定的相对标准偏差为 0 71 % (n =1 1 )。催化反应对Os(Ⅳ )和丽春红G均为一级反应 ,催化反应的表观活化能为 78 80kJ/mol。所提出的方法在蒸馏分离后已应用于某些岩矿及冶金产品中锇的测定 相似文献
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以盐酸肼还原劳氏紫催化动力学光度法测定痕量钼 总被引:13,自引:0,他引:13
研究了在盐酸介质中,钼(Ⅵ)催化盐酸肼还原劳氏紫使之褪色的新指示反应,确定了催化褪色反应测定钼(Ⅵ)的动力学条件,考察了30种共存离子对测定的影响。钼(Ⅵ)的浓度在0-0.34mg/L范围内工作曲线呈良好的线性关系,方法的表现摩尔吸收系数为1.3×105L·mol-1·cm-1,最低检出限为6.23×10-9g/mL。该方法已用于实际样品的测定,相对标准偏差为2.4%-3.1%,标准加入回收率为96.0%-106%,结果令人满意。 相似文献
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在H2SO4介质中,Cu(Ⅱ)对H2O2氧化二溴羧基偶氮胂褪色反应有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究。结果表明,该催化反应为准零级反应,表观活化能为53.97 kJ/mol,表观速率常数为1.38×10^-4/s,方法的线性范围为0-0.032 mg/L,检出限为0.64μg/L,可直接用于土豆、黄豆、小红豆中痕量Cu(Ⅱ)的测定,回收率为95.0%-107.8%。 相似文献
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以溴化钾-溴酸钾-2′,7′-二氯荧光素为试剂对痕量水杨酸的间接荧光测定法 总被引:5,自引:0,他引:5
在pH为3.8-7.90范围内,利用Br2(0.5mol/L H2SO4介质中,Br^-与BrO3^-反应生成)与2′,7′-二氯荧光素反应,使2′,7′-二氯荧光素荧光猝灭,当加入水杨酸时,水杨酸的溴代反应使体系荧光增强,建立了荧光法间接测定痕量水杨酸的新方法。该体系激发波长,发射波长分别为λex505nm,λem520nm,水杨酸浓度在2.0-48.0ug/L范围内呈线性关系,检出限为2.0ug/L。本法选择性好,用于脚癣药水中水杨酸的测定,结果满意。 相似文献
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基于在H3PO4介质中, 抗坏血酸作活化剂, 100 ℃沸水浴加热的条件下, 痕量钒V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化三溴偶氮氯膦(TB-chorophosphonazo)的褪色反应, 建立了新的测定超痕量钒的催化光度法. 该方法对钒测定范围是0~1.0 ng/mL, 检出限为0.133 ng/mL. 实验考察了影响催化反应速率的各种因素, 确定了最佳的实验条件. 实验测定了反应的动力学参数: 表观活化能Ea'=93.80 kJ/mol, 表观速率常数为k'=1.307×10-3 s-1, 建立了催化反应动力学方程. 方法灵敏度高, 选择性好, 直接用于环境水体中痕量钒的测定. 相似文献
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催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ) 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了在磷酸介质中 ,铜 催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素 ,建立了动力学光度法测定痕量铜 的新方法。方法线性范围为 0~ 1 0 0 μg L ,检出限为 2 .79× 1 0 - 9g mL。该催化反应对Cu 为一级反应 ,表观活化能为 65 .6kJ mol,表观反应速率常数为 9.63× 1 0 - 4s- 1 。用于水样、电镀液和发样中铜 的测定 ,相对标准偏差为 0 .7%~ 4.7% ,标准加入回收率为 97.8%~ 1 0 4.2 %。 相似文献