流动注射原子吸收光谱法测定富硒天麻、葡萄及大米中的硒

建立了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定富硒天麻、葡萄及大米中硒的方法。测定硒的线性范围为0．33μg/L-50μg/L，相对标准偏差小于3％，加标回收率为93％-106％。方法已广泛应用于实际样品中微量硒的测定。     

超声辅助酶法提取-原子荧光光谱法测定富硒黑木耳中硒形态

建立了富硒黑木耳中硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、亚硒酸、硒蛋氨酸、硒酸5种硒形态的液相色谱-原子荧光光谱分析方法。通过链酶蛋白酶E酶解,结合超声提取后,选取Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),40 mmol/L的磷酸氢二铵为流动相,在16 min内,5种硒形态完全达到基线分离。5种硒形态在线性范围内相关系数R为0.9990~0.9999;加标回收率为76.1%~108%;检出限分别为硒代胱氨酸0.35μg/L、甲基-硒代半胱氨酸0.46μg/L、亚硒酸0.26μg/L、硒代蛋氨酸0.64μg/L、硒酸3.06μg/L;方法应用于富硒黑木耳中硒形态的分析,精密度高、重现性好、方法稳定、准确可靠,是测定富硒黑木耳中硒形态含量的有效方法。     

气相色谱串联四极杆质谱法对富硒包菜汁中硒甲基硒半胱氨酸与硒蛋氨酸的测定

建立了一种快速分析富硒包菜汁中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸含量的方法。以氯甲酸乙酯作衍生化试剂,利用串联质谱技术在多离子监测模式下对衍生物进行GC-MS/MS测定。方法的线性范围为0.01～25 mg/L,线性相关系数r≥0.9988;方法检出限分别为硒甲基硒半胱氨酸（met-Se-cys）4μg/L、硒蛋氨酸（Se-met）2μg/L;met-Se-cys的方法回收率为82%～97%,RSD小于6.3%,Se-met的方法回收率为100%～109%,RSD小于7.5%。结果表明该方法简单、快速、准确,并能有效排除基质的干扰,适合于食品中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸的定性定量分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的有机硒和无机硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078μg/L,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~100μg/L。应用该方法检测了不同富硒酵母中的总硒含量为1.40~3.20 mg/g;其中,有机硒含量为1.30~2.97 mg/g,加标回收率为95.4%~104.3%。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

甘薯中总硒含量和无机硒含量分析的响应面优化

以富硒甘薯为材料,采用单因素实验结合响应面分析法,对原子荧光光谱法测定甘薯薯块中硒含量的条件进行了优化。结果表明,薯块中硒含量的最佳测定条件为:鲜薯样品烘干温度为40℃,硝酸和高氯酸的混合酸比例为5∶1,介质盐酸浓度为20.0%,载液盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为(30g/L),抗干扰剂铁氰化钾浓度为25μg/mL;测定无机硒含量的最适前处理条件为:提取液为乙醇(45%),水浴温度为40℃,超声提取时间为30min。方法的加标回收率为96.70%～106%,检出限为0.031 4μg/L。方法测定结果可靠,适用于甘薯中硒含量的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用测定富硒小麦中硒代氨基酸

为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中硒代氨基酸的方法。用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18 分离柱分离,以30.0mmol/L磷酸氢二铵+1.0%甲醇+2.0mmol/L四丁基溴化铵溶液(pH=6.5)为流动相,能在10min内实现5种硒代氨基酸的分离。在高能氦气模式（HEHe）下,用78Se的色谱峰积分面积作为定量依据,5种硒代氨基酸在1.0～200.0μg/L范围内线性相关性良好,检出限在 0.11~0.29μg/L之间。以富硒小麦为基体进行加标回收试验,除硒代胱氨酸（SeCys2）可能不稳定,易分解造成回收率偏低外,其他4种硒代氨基酸的加标回收率在92.34～102.46%之间,相对标准偏差为 1.6 %~4.2 %（n=7）。用该方法测定了农业科技工作者种植推广的富硒小麦,结果发现小麦中的硒赋存形态多为硒代蛋氨酸（SeMet）,此外,小麦中还含有少量硒代胱氨酸（SeCys2）、硒代半胱氨酸（SeCys）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代乙硫氨酸（SeEt)。该方法具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒代氨基酸的形态分析。     

原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒

用原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒，对酸度、还原剂浓度等条件进行了试验。硒含量在0～10μg/L内与原子荧光强度线性相关，线性方程为Y=16．03X 36．28，相关系数r=0．9998，硒的的检出限为0．5μg／L，加标回收率为95％～105％，测定结果的相对标准偏差(n=6)小于5．0％。     

AE-HG-AFS测定长期汞暴露人群补硒后尿中硒的形态

建立了一种利用阴离子交换高效液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用同时测定四、六价硒及硒代半胱氨酸(SeCys)形态的方法。优化了六价硒的还原条件及仪器检测参数,以不同浓度的柠檬酸铵作为流动相,在10 min内同时分离了四、六价硒及硒代半胱氨酸(SeCys)。采用加标法定量,加标回收率在90%～119%之间,相对标准偏差为1.6%～3.1%(100μg/L),四、六价硒及硒代半胱氨酸(SeCys)的检出限分别为0.32μg/L、0.47μg/L和0.44μg/L(进样量为100μL)。应用该法对长期汞暴露人群补硒后尿中的小分子硒的形态进行了分析,仅检测到硒代半胱氨酸(SeCys)。     

液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的形态

建立了富硒酵母中硒酸Se(Ⅵ)、亚硒酸Se(Ⅵ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用蛋白酶和胰蛋白酶酶解提取,20 mmol/L(NH4)2HPO4为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后HG-AFS测定。结果显示,4种硒形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9995),方法检出限为0.5~5.0μg/kg,平均回收率为82.5%~101.2%,日内相对标准偏差≤8.6%,日间相对标准偏差≤14.5%。本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒饲料产品中硒的形态分析。     

富硒酵母的研究开发与应用

介绍了硒的生理功能、人体对硒的需求、富硒酵母的开发以及作为功能性食品基料在各方面的应用。     

硒化合物的形态分析进展

硒的毒性和营养功能不仅与其总量有关,而且与其存在的化学形态有关,因此,硒的形态分析对于了解不同形态的硒化物在生物体和环境中的迁移转化规律具有重要意义。综述了硒化合物的不同形态和分析方法和技术。     

分光光度法测定硒盐中的硒(IV)含量

室温下硒(Ⅳ)与邻苯二胺配位生成黄色配合物,用环己烷萃取后,在最大吸收波长330nm处测定其吸光度。实验结果表明,硒含量在4～20μg/mL时线性关系良好,线性方程A=0.1999c-0.0011(R=0.9995)。最优化条件下测定硒盐中硒的含量取得满意结果。方法操作简单,设备和药品价格低廉,准确度高,稳定性好,适宜于基层实验室对食品中微量元素硒的检验。     

化学家的浪漫 月之女神——硒*

硒是一种人体必需的微量元素,有抗癌之王的美称。1817年,贝采里乌斯历经各种坎坷,克服重重困难,终于发现了“月神”--硒。然而关于硒的研究并不是一帆风顺,在很长的一段时间里,硒被视为有毒元素,无人问津。此后又过去了一百多年,硒的价值才逐渐被人们正确认识,得以在农业、工业、生命科学等领域大显身手。通过查阅文献,叙述硒的发现过程,介绍关于硒的最新研究和应用情况,为读者详解这一化学元素。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

Transformations of 1,2,3-Selenadiazoles. (Review)

Published data of the last 15 years and the results of the authors' own investigations on the chemical properties of selenadiazoles are reviewed.     

西安市猕猴桃含硒量测定

为了解西安市产的猕猴含硒量水平，采用荧光法测定了秦美猴猴桃，阿特猴猴桃和长安一号猴猴桃含量硒量。结果表明，三种猕猴桃每１００ｇ含硒量分别为０．４０、０．３３和０．４３μｇ。这些结果接近文献报道的多数桔、梨和苹果含硒量，而低于大烽小麦含硒量。     

分子荧光光谱法测定富硒大米中的痕量硒

硒(Ⅳ)与DAN(2,3-二氨基萘)生成具有荧光特性的4,5-苯并苤硒脑,可用分子荧光光谱法测定,优化测定的实验条件,建立了快速准确测定大米中痕量硒的方法.结果表明,其最佳测定条件为:pH=2.0,反应温度为80℃,1.0×10-5 mol/L十六烷基溴化吡啶用作表面活性剂,环己烷萃取条件下,增敏效果明显,在0～0.0...     

液相化学发光法测定微量硒

以碘－鲁米诺化学发光反应作指示反应,利用硒（Ⅳ）对Ｃｒ（Ⅵ）－ＫＩ反应的催化作用,提出了测定微量硒的新方法。方法的检出限为２．３＊１０＾－１１ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０＊１０＾－１０－１．０＊１０＾－７ｇ／ｍＬ。该方法简单,快速,准确度较高,用于茶叶和人发中硒的测定,结果满意。     

硒的分析概况

对硒分析方法进行了综述,共分硒的分析分离方法,硒的定量法两大部分。硒的分析和分离方法中,介绍了硒的分析方法及分类,硒样品采集与前处理,分离方法。硒的定量法中介绍了重量法、容量法、分光光度法、荧光法、原子吸收分光光度法、原子发射光谱法、极谱法、中子活化分析法、气相色谱法、液相色谱法等。每一分析法中介绍了测定法研究及应用实例 。本文参考了137篇有关硒与硒分析法资料。