氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的有机硒和无机硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078μg/L,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~100μg/L。应用该方法检测了不同富硒酵母中的总硒含量为1.40~3.20 mg/g;其中,有机硒含量为1.30~2.97 mg/g,加标回收率为95.4%~104.3%。     

气相色谱-质谱法测定富硒酵母中的硒蛋氨酸

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）测定富硒酵母中硒蛋氨酸含量的方法。比较了3种从样品中提取硒蛋氨酸方法的效果。样品在三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液中酶解24 h后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子模式对衍生物进行GC-MS测定。硒蛋氨酸的回收率为98.5%~103.7%,相对标准偏差为0.9%~2.4%,检出限为0.5 mg/L（S/N=3）。对实际样品进行测定,得到样品中硒蛋氨酸的含量结果。该法简便快速,准确可靠,灵敏度高。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件,建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法,并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量,以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度,试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析,并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后,放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮,同时将电热板温度调至160 ℃,当锥形瓶温度冷却至室温后,再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应,再次将锥形瓶放在电热板上加热,至溶液变透明清亮后取下,冷却至室温后,将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中,加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液,用10%盐酸定容,摇匀,待测,同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下,以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下,硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30,标准曲线相关系数为0.999 9,最低检出限为0.01 μg·L-1,相对标准偏差为0.07%～0.72%,加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法,该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点,并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析,结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191,0.195和0.141 mg·kg-1,乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05）,但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。