搅拌棒吸附萃取技术与GC-MS联用测定苹果酒挥发性物质

研究了检测苹果酒中挥发性物质的一种新方法—搅拌棒吸附萃取(简称SBSE)气质联用技术。对搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量对搅拌棒萃取效果的影响进行了研究。萃取条件为:10 mL苹果酒样加入3 g NaCl,于55℃下以1100 r/min的转速搅拌60 min。搅拌棒萃取出了苹果酒中80种挥发性物质,对其中的49种物质进行了定量。该方法具有良好的线性,所有标准曲线的线性相关系数均大于0.99。方法检出限为0.01~6.37μg/L,定量限为0.03~21.25μg/L,回收率在70.9%~111.4%之间,相对标准偏差均在10%以内。     

加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱测定菊花中的3种菊酯类农药残留量

建立了加速溶剂萃取菊花中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱串联质谱农残分析检测方法。探讨了选择性加速溶剂萃取技术在农残前处理上的应用,开发了集萃取、净化于一体的快速新型样品前处理技术。同时还对气相色谱串联质谱的质谱条件进行了优化,得到了一种快速准确高灵敏的农残检测方法。方法的回收率在80%-106%之间,精密度在5.6%-13%,并在1.0-6000μg/L范围内有良好的线性关系（R≥0.9967）,检出限（S/N=3）〈0.5μg/L;定量限（S/N=10）〈1.67μg/L。     

气相色谱串联四极杆质谱法对富硒包菜汁中硒甲基硒半胱氨酸与硒蛋氨酸的测定

建立了一种快速分析富硒包菜汁中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸含量的方法。以氯甲酸乙酯作衍生化试剂,利用串联质谱技术在多离子监测模式下对衍生物进行GC-MS/MS测定。方法的线性范围为0.01～25 mg/L,线性相关系数r≥0.9988;方法检出限分别为硒甲基硒半胱氨酸（met-Se-cys）4μg/L、硒蛋氨酸（Se-met）2μg/L;met-Se-cys的方法回收率为82%～97%,RSD小于6.3%,Se-met的方法回收率为100%～109%,RSD小于7.5%。结果表明该方法简单、快速、准确,并能有效排除基质的干扰,适合于食品中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸的定性定量分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分

建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为：涂层厚度为85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45 ℃、NaCl质量浓度为250 g/L下对酱油样品顶空吸附40 min,于250 ℃下解吸2 min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。     

气相色谱-质谱联用测定富营养化水体中的异味物质

通过固相微萃取富集,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了水中常见的两种异味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)、土味素(GSM),并对富营养化水体中的挥发性物质进行了初步分析。不同的异味物质吸附于75μm Carboxen/PDMS纤维涂层处理后,通过DB-WAX毛细管色谱柱得以分离。采用选择离子监测模式(SIM)对两种化合物(2-MIBm/z=95,GSMm/z=112)进行外标法定量分析,从而提高检测灵敏度。线性范围2-MIB为0.5~500 ng.L-1、GSM为1.0~500 ng.L-1,检出限分别为0.1,0.4 ng.L-1。用该法对富营养化水源水监测,2-MIB及GSM的分析结果的RSD值及加标回收率为3.35%,7.68%和105.0%,88.3%。