双核配合物［Cu_2（C_6H_5COO）_4（C_3H_4NS）_2］的合成

双核配合物［Ｃｕ＿２（Ｃ＿６Ｈ＿５ＣＯＯ）＿４（Ｃ＿３Ｈ＿４ＮＳ）＿２］的合成与表征王冬梅，杨瑞娜，胡晓院，侯益民，薛室玉，金斗满（河南化学研究所，郑州４５０００３）关于双核铜（ＩＩ）配合物的合成，曾有不少文献报道￣［１－４］。但这些合成大都是利用铜...     

［Ln（HCOO）_3·phen·C_2H_5OH］［Ln＝Pr、Gd］的电子

［Ｌｎ（ＨＣＯＯ）＿３·ｐｈｅｎ·Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ］［Ｌｎ＝Ｐｒ、Ｇｄ］的电子结构和化学键董南，朱龙观，蔡国强，吴念慈（杭州大学化学系杭州３１００２８）关键词：化学键，电子结构，ＩＮＤＯ，配合物［Ｌｎ（ＣＣｌ＿３ＣＯＯ）＿３·ｐｈｅｎ·Ｃ＿２Ｈ＿５Ｏ...     

三羰基环戊二烯基钼负离子与1，3－二卤丙烷的反应

三羰基环戊二烯基钼负离子与１，３－二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应，生成环卡宾配合物ＣｐＭｏＸ（ＣＯ）＿２ＣＯ（ＣＨ＿２）＿２ＣＨ２（Ｘ＝Ｂｒ，Ｉ）．硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与１，３－二卤丙烷顺利地进行类似反应，生成相应的硅桥连双［环卡宾钼配合物］──Ｅ［Ｃ＿５Ｈ＿４ＭｏＸ（ＣＯ）＿２］ＣＯ（ＣＨ＿２）＿２ＣＨ＿２］＿２（Ｅ＝Ｍｅ＿２Ｓｉ，Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ＿２，Ｍｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ＿２）．化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物１１的晶体结构经Ｘ射线衍射测定，晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶体学数据：ａ＝０．８１８８（１）ｎｍ，ｂ＝１．０４５（３）ｎｍ，ｃ＝２．３２５２（４）ｎｍ，α＝９４．１４（２）°，β＝９４．０９（１）°，γ＝１０２．４８（２）°，Ｖ＝１．９３０６ｎｍ￣３，Ｚ＝２，Ｄ＿ｃ＝１．８５４ｇ／ｃｍ￣３。     

μ－4，4＇－联吡啶桥联三核Cu（Ⅱ）配合物的合成和磁性

合成了３种以４，４＇－联吡啶为桥联配体的三核环状Ｃｕ（Ⅱ）配合物［Ｃｕ＿３（４，４＇－ｂｐｙ）＿３·（ｐｈｅｎ）＿３］（ＣｌＯ＿４）＿６·２Ｈ＿２Ｏ（１）、［Ｃｕ＿３（４，４＇－ｂｐｙ）＿３］（ｂｐｙ）＿３］（ＣｌＯ＿４）＿６·Ｈ＿２Ｏ（２）和［Ｃｕ＿３（４，４＇－ｂｐｙ）＿３·（ＮＯ＿２－ｐｈｅｎ）＿３］（ＣｌＯ＿４）＿６·６Ｈ＿２Ｏ（３）。经元素分析、电导、ＩＲ、电子光谱、ＥＳＲ、磁化率等方法进行了表征，推定该配合物具有以４，４＇－联吡啶为扩展桥的结构。利用Ｈｅｉｓｅｎｂｅｒｇ模型求得交换参数Ｊ值为－０．２３ｃｍ－１（１）和－０．９０ｃｍ－１（３），表明配合物中金属离子间仅有很弱的反铁磁交换作用．     

17电子钒开环夹心羰基配合物的合成及XRD,IR,EPR研究

以４种甲基取代戊二烯基为配体合成了４个过渡金属钒开环夹心羰基配合物［２，４－（ＣＨ３）２Ｃ５Ｈ５］２ＶＣＯ（Ｉ），［２，３－（ＣＨ３）２Ｃ５Ｈ５］ＶＣＯ（Ⅱ），［２－ＣＨ３Ｃ５Ｈ６］２ＶＣＯ（Ⅲ）和［３－ＣＨ３Ｃ５Ｈ６］２ＶＣＯ（Ⅳ），其中Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ为新配合物，用Ｘ射线单晶衍射，ＩＲ，ＥＰＲ法对所合成配合物进行了结构表征，发现Ｉ具有两种晶相。     

含杂环卡宾碳的铁羰基簇合物的结构化学研究Ⅱ．—Fe_3(CO)_8[:CNHC(S)C(CH_3)_2NH]的合成和晶体结构

Ｆｅ３（ＣＯ）＿（１２）和取代２，４＿二硫代乙内酰脲反应，得到新的取代物Ｆｅ３（ＣＯ）＿８－［：ＣＮＨＣ（Ｓ）Ｃ（ＣＨ＿３）＿２ＮＨ］（μ＿３－Ｓ）＿２，并进行了ＩＲ、１￣ＨＮＭＲ、ＭＳ表征，测定了它的分子和晶体结构，讨论了杂环卡宾碎片：ＣＮＨＣ（Ｓ）Ｃ（ＣＨ＿３）＿２ＮＨ的取代位置，它是通过卡宾碳原子与Ｆｅ配位。     

非活化苯环的缩合反应

让过氧化来甲酰和五氯化钼与氯苯反应，生成一个新的双核钼配合物［（Ｃ＿６Ｈ＿４Ｃｌ）＿２Ｃ（ｐｈ）］＿２［Ｍｏ＿２（μ－Ｃｌ）＿３Ｃｌ＿４Ｏ＿２］［Ｍｏ＿２（μ－Ｃｌ）＿２Ｃｌ＿４Ｏ＿２（μ－ＯＣＯＰｈ）］。用Ｘ－射线单晶衍射的方法测定了它的晶体结构。同时还研究了该化合物的谱学性质，并用ＡＳＥ—ＭＯ方法计算了它的电子结构。     

杂多阴离子的有机金属化学(Ⅲ)──缺位Keggin阴离子PW_9O_(34)~(9-)的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多阴离子ＰＷ９Ｏ９－３４反应，合成了６种新的杂多阴离子有机金属配合物Ｍ９［（Ｒ′ＯＯＣＣＨＲ″ＣＨ２ＳｎＯＨ２）３（ＰＷ９Ｏ３４）２］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝（ＣＨ３）４Ｎ＋，Ｋ＋；Ｒ′＝ＣＨ３＿，ＣＨ３ＣＨ２＿；Ｒ″＝Ｈ，ＣＨ３＿），通过元素分析、ＩＲ光谱、紫外电子光谱、１ＨＮＭＲ、３１ＰＮＭＰ、１８３ＷＮＭＲ和ＴＧＡ－ＤＳＣ热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究，确定该系列配合物为Ａ－β－ＰＷ９型夹心配合物结构．     

Mn（Ⅲ）－苯甲酰丙酮缩乙二胺－有机碱配合物的合成及结构

合成了４种锰（Ⅲ）－苯甲酰丙酮缩乙二胺－有机碱配合物：Ｍｎ（ｂｚａｃｅｎ）ＬＣｌＯ＿４．（Ｌ为哌嗪，吡啶，γ－甲基吡啶和乙腈），测定了配合物［Ｍｎ（ｂｚａｃｅｎ）（ＣＨ＿（３）ＣＮ）ＣｌＯ＿４］的结构．晶体属正交晶系．空间群Ｐ＿ｎｍａ．晶胞参数：ａ＝０．９０７７（１）ｎｍ，ｂ＝１．５５６３（１）ｎｍ，ｃ＝１．７２０５（２）ｎｍ，Ｖ＝２．４３０５ｎｍ￣３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．４８ｇ／ｃｍ￣３，Ｄ＿ｍ＝１．４９ｇ／ｃｍ￣３．配合物呈拉长八面体结构．对配合物的电子光谱和红外光谱进行了归属．     

铒－谷氨酸配合物的晶体结构及表征

合成了铒与Ｌ－谷氨酸形成的配合物［Ｅｒ＿２（Ｌ－Ｇｌｕ）＿２·（Ｈ＿２Ｏ）＿８］（ＣｌＯ＿４）＿４．３Ｈ＿２Ｏ，由元素分析、红外光谱、热分析对配合物进行了麦征。得到了配合物的单晶，该晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２＿１，晶胞参数ａ＝１９９８７（３）ｎｍ，ｂ＝１６５０５（３）ｎｍ，ｃ＝１．１０４０（２）ｎｍ，β＝１０４（１），Ｖ＝３．５３８ｎｍ￣３，Ｚ＝２，Ｒ＝０．０４３。晶体结构中每一个独立区含有二个晶体学上独立的配合物分子，每个配合物分子含有两个中心离子，它们之间通过二个桥式羧基和二个螯合三齿羧基相连接，中心离子的配位数为９。     

钛、锆螺环配合物的合成与表征(英文)

合成了两个新奇的配合物Ｔｉ［Ｏ－Ｐｈ－Ｃ（ＣＨ２ＣＨ３）２－Ｃｐ］２和Ｚｒ［Ｏ－Ｐｈ－Ｃ（ＣＨ２ＣＨ３）２－Ｃｐ］２，对合成的配合物进行了元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ和ＭＳ表征。     

高氯酸铒与甘氨酸和丙氨酸配合物的合成及其晶体结构

在水溶液中合成了高氯酸铒与甘氨酸和丙氨酸混配配合物［Ｅｒ＿２（Ｇｌｙ）＿４）（Ａｌａ）＿２（Ｈ＿２Ｏ）＿４］（ＣｌＯ＿４）＿６·３Ｈ＿２Ｏ，测定了其单晶结构。晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群。晶胞参数为ａ＝１．１２８６（５）ｎｍ，ｂ＝１２４４ｂ（２）ｎｍ，ｃ＝０．９４２３（２）ｎｍ，ａ＝７７．６３（２）°，β＝７５２７（２）°，γ＝６４．４５（２）°，Ｖ＝１．１４６６（５）ｎｍ￣３Ｚ＝１，Ｄ＿ｃ＝２．１５４ｇ／ｃｍ￣３。该配合物为链状分子，甘氨酸和丙氨酸的羧基均以桥式与相邻的两个铒离子配位，铒的配位数为８，形成四方反棱柱型配位多面体。     

硝酸镧与N，N－双（苯并三唑甲基）－［2，2］及N－三唑甲基－［2，2］配合物的合成、性质和结构

合成了Ｌａ（ＮＯ＿３）＿３与Ｎ，Ｎ－双（苯并三唑甲基）－［２，２］［Ｌ（Ｉ）］及Ｎ－三唑甲基－［２，２］［Ｌ（Ⅲ）］的配合物单晶，测定了结构，并进行了元素分析、红外光谱及热分析表征。Ｌａ￣（３＋）离子均与［２，２］环中六个杂原子及三个ＮＯ离子配位，稍偏离环平面，三个ＮＯ离子分别位于环平面的两侧。初步讨论了［２，２］环所连接支链对配合物结构及其热稳定性的影响。     

μ—4,4‘—联吡啶桥联三核Cu（Ⅱ）配合物的合成和磁性

合成了３种以４，４’－联吡啶为配体的三核环状Ｃｕ（Ⅱ）配合物［Ｃｕ３（４，４＇－ｂｐｙ）３．（ｐｈｅｎ）３］（ＣｌＯ４）６．２Ｈ２Ｏ（１），［Ｃｕ３（４，４＇－ｂｐｙ），（ｂｐｙ）３］（ＣｌＯ４）６．Ｈ２Ｏ（２）和［Ｃｕ３９４，４＇－ｂｐｙ）３．（ＮＯ２－ｐｈｅｎ）３］（ＣｌＯ４）６．６Ｈ２Ｏ（３）。经元素分析，电导，ＩＲ，电子光谱，ＥＳＲ，磁化率等方法进行了表征，推定该配合物具有以４，４’－联吡     

过渡元素三取代钨锗杂多酸盐异构体的氧化还原性质

用电化学方法研究了过渡元素三取代钨锗杂多酸盐Ｍ＇＿ｘＨ＿ｙ［ＧｅＷ＿９Ｍ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿３Ｏ＿（３７）］·ｎＨ＿２Ｏ（Ｍ＇＝Ｂｕ＿４Ｎ￣＋，Ｋ￣＋；Ｍ＝Ｃｒ￣３＋，Ｍｎ￣２＋，Ｃｏ￣２＋，Ｎｉ￣２＋，Ｃｕ￣２＋）的α－，β－异构体在水溶液中的氧化还原质，提出了它们的还原机理，讨论了取代的过渡元素和杂多阴离子的结构对氧化还原性质的影响，比较了两种异构体的氧化能力。     

SYNTHESIS AND￣（183）W NMR CHARACTERIZATI0N OF α－［P＿2W＿（15）O＿（62）Ti＿3］￣（12－） HFTEROPOLYANION

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ　ＡＮＤ￣（１８３）Ｗ　ＮＭＲ　ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩ０Ｎ　ＯＦ　α－［Ｐ＿２Ｗ＿（１５）Ｏ＿（６２）Ｔｉ＿３］￣（１２－）　ＨＦＴＥＲＯＰＯＬＹＡＮＩＯＮＳＹＮＴＨＥＳＩＳＡＮＤ￣（１８３）ＷＮＭＲＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴ...     

稀土二茂铁甲酸配合物的研究

合成了１５种稀土元素的二茂铁甲酸配合物，对其进行了元素分析、质谱、溶液电导、Ｘ－射线粉末衍射、付立叶红外光谱的研究。结果表明配合物的组成为：（η￣５Ｃ＿５Ｈ＿５Ｆｅη￣５Ｃ＿５Ｈ＿４ＣＯＯ￣－）＿３·Ｌｎ·Ｈ＿２Ｏ，（Ｌｎ＝Ｌａ～Ｌｕ及Ｙ，ｐｍ除外），且均为类质同晶化合物，ＣＯＯ￣－都以螯合方式与Ｌｎ￣（３＋）配位，在红外光谱中观察到明显的“Ｌｎ系效应”。     

三价铬与丙二酸形成的配合物的热解过程研究

利用热重分析及原位红外光谱等方法，定性、定量地研究了三价铬和丙二酸形成的配合物［Ｃｒ（Ｃ３Ｈ２Ｏ４）（Ｈ２Ｏ）］［Ｃｒ（Ｃ３Ｈ２Ｏ４）２（Ｈ２Ｏ）２］·４Ｈ２Ｏ的热解过程，提出了室温至４００℃下的详细热解途径．基于多种实验结果，分析了螯合物中六员环的化学键断裂方式，并由配合物的快原子轰击质谱（ＦＡＢ－ＭＳ）加以佐证．     

氰桥配合物K［L_2FCr~（III）－NC－Cr~I（CN）_4NO］的合成

氰桥配合物Ｋ［Ｌ＿２ＦＣｒ￣（ＩＩＩ）－ＮＣ－Ｃｒ￣Ｉ（ＣＮ）＿４ＮＯ］的合成与性质展树中，孟庆金，戴安邦（南京大学配位化学研究所，国家重点实验室２１００９３）随着超分子化学的迅速发展￣［１］，许多新型结构配合物和具有特殊功能的配合物相继被合成出来，...     

稀土叔铵盐配合物的研究Ⅰ．六硝酸合镧酸三丁基铵的合成、表征和结构

本文合成了一系列稀土叔铵盐配合物［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿３ＮＨ］＿３·［Ｌｎ（ＮＯ＿３）＿６］，其中Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ。研究了该系列配合物的中红外光谱以及热谱；测定了其在乙醇溶液中的摩尔电导率，证明其属于３：１型电解质。用四圆衍射仪测定了［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿３ＮＨ］＿３·［Ｌａ（ＮＯ＿３）＿６］的晶体结构。该晶体属单斜晶系，Ｃ＿２空间群。晶胞参数：ａ＝１．４９８３ｎｍ；ｂ＝１．６７１５ｎｍ；ｃ＝１．１１３１ｎｍ；β＝９１．８２°，Ｚ＝２。中心离子镧被来自六个硝酸根的十二个氧原子所配位，配位数为１２。Ｌａ－Ｏ平均键长为０．２６５９ｎｍ。其配位多面体为扭曲的双交错式３３３３堆积结构的二十面体。用ＩＮＤＯ程序计算了［ｋ（Ｎｏ＿３）＿６］＿３－的电子结构，结果表明：中心离子镧主要是以５ｄ轨道与氧原子成键的，而４ｆ轨道则不参与化学键的形成。