微波消解-毛细管电泳法测定茶叶中的生物碱

应用微波消解-毛细管电泳法测定3种茶叶中的咖啡因、腺嘌呤及儿茶素类化合物.优化了缓冲溶液体系、浓度、pH及分离电压等实验条件.在最佳实验条件下,以30 mmol/L硼砂-10 mmol/L β-环糊精为缓冲溶液,pH为9.0,分离电压为22 kV,检测波长为280 nm,电动进样20 kV×5s时,在7 min内同时分...     

分散液相微萃取-气相色谱法检测尿中的三种苯并二氮杂(革)类药物

建立了分散液相微萃取与气相色谱电子捕获法检测尿中三种苯并二氮杂(革)类药物的方法.对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:将0.75 mL含有35 μL氯苯的甲醇混合溶液快速注入到5.0mL样品溶液中,分散混匀后,以4000 r/min离心4min,吸取有机相直接进样分析.在优化条件下,三种药物在1～400μ...     

分散液相微萃取-毛细管电泳法同时检测唾液中的8种毒品

建立了分散液相微萃取与毛细管电泳光电二极管阵列检测法检测唾液中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等8种毒品的新方法.对影响萃取富集效率的因素进行优化:将0.5 mL含有41 μL三氯甲烷的异丙醇混合溶液快速注入到5.0 mL样品溶液中,分散混匀后,以4000 r/min离心 5 min,移取萃取溶剂并以氮气吹干;再用含有内标物...     

多巴胺和抗坏血酸在十六烷基三甲基溴化铵/碳纳米管电极上的检测

研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备以及多巴胺和抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为。在CTMAB和多壁碳纳米管的协同作用下,该修饰电极对多巴胺和抗坏血酸均具有显著的催化氧化作用,多巴胺和抗坏血酸的氧化峰电位分别为223mV和15mV,实现了在抗坏血酸共存时测定多巴胺。在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺和抗坏血酸的线性范围分别为2.0×10-6～2.0×10-3mol/L和4.0×10-5～1.0×10-2mol/L,检出限分别为6.0×10-7mol/L和1.0×10-5mol/L。     

金属配位剂衍生-高效液相色谱法测定粮食及白酒中的游离氰化物

采用金属配位剂Ni(Ⅱ)-NH3作为衍生剂,与游离氰化物反应生成稳定且具有高紫外吸收值的Ni(CN)_4~(2-),使用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)检测游离氰化物.方法的线性范围为0.014～0.540 mg/L,相关系数R~2=0.9984,检出限为4.0 μg/L.该方法简便快速,抗干扰能力强,灵敏度高,适于食品、环境、生物等样品中游离氰化物的检测.     

毛细管电泳pH酸修饰在线富集方法检测唾液中鸦片类毒品

建立了唾液中鸦片类毒品吗啡、可待因和6-单乙酰吗啡的毛细管电泳pH酸修饰在线富集方法,并进行了方法学考察。100mmol/L的磷酸盐缓冲液(含20%甲醇和5%异丙醇)作为背景缓冲液,10kV下电迁移进样99s,然后电迁移(2kV,2s)引入一段100mmol/L的盐酸区带,最后施加25kV电压进行分离检测。3种毒品在20～1 000ng/mL范围内具有良好的线性关系,r为0.9934～0.9998,检出限均为7ng/mL,相对标准偏差(RSD)<19%(n=5)。该方法样品前处理简单,只需用甲醇稀释样品便可进样分析,方法灵敏度较高、稳定性较好,可用于生物检材中痕量鸦片类毒品的检验。     

超声辅助低密度溶剂分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法检测生物样品中的8种毒品

建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将100 μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中,超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取,离心分层后,抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下,分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9984~0.9994之间;检出限为0.05~0.40 μg/L (S/N=3);样品加标回收率在79.3%~100.3%之间,RSD<5.7%。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。     

毛细管区带电泳同时检测人尿和头发中6种毒品

建立了一种毛细管区带电泳紫外法同时分离检测人尿和头发中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等6种毒品的新方法.在100 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 5.5),电迁移进样和分离电压13 kV的条件下,在8 min内实现了6种毒品的分离检测.在优化条件下,各药物在0.05～200 mg/L范围内存在良好的线性关系,r为0.9982～0.9992;检出限为16～30 μg/L;RSD<2.5%(n=5).本方法成功应于人尿和头发样品中毒品的检测,其回收率为95%～103%;检出限分别为20～35 μg/L和0.2～0.4 μg/g;RSD< 4.7%(n=5).     

化学计量点电位的多元模拟求证

对分析化学中化学计量点电位的计算公式进行了多元模拟推导。通过对化学计量点电位的求证，得出基础学科间的相互联系和氧化还原反应过程中电极电位变化的基本规律。     

毛细管电泳分离氟苯甲酸同系物

建立了毛细管区带电泳分离测定10种氟苯甲酸同系物的方法.考察了缓冲溶液的组成添加剂浓度、酸度及分离电压等因素的影响.选定的分离条件为:分离电压为17 kV,30 mmol/L β-环糊精(β-CD)+22 mmol/L硼酸盐缓冲溶液作为电泳缓冲液(pH 8.80),检测波长为214 nm.在上述条件下,10种氟苯甲酸同系物在7.5 min 内可完全分离,检出限为0.8～4.5 mg/L; 峰面积相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.3%;回收率为88.9%～102.8%.本方法高效、快速、简便,有望应用于油田示踪剂中氟苯甲酸同系物的分析.