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感耦等离子体质谱法(ICP—MS)测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道用2-乙基己基膦酸单酯萃淋树脂为固定相,HCl为淋洗液的萃取色谱法研究了高纯Dy2O3中的痕量稀土杂质和Dy2O3基体的分离条件,并用ICP-MS法测定了高纯Dy2O3中的14个稀土杂质,稀土元素的测定限为0.001-0.005ICP-MS法测定了高纯Dy2O3 相似文献
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设计了在线液-液萃取多用重分布相器及相应流动注射流路系统与ICP-AES法联用。具有良好的分析性能,通过对矿石中某些重稀土元素在硝酸介质中被TBP萃取的应用研究表明钇,镱,铒的检出限(3σ)分别为6.8ng/mL,0.2ng/mL和1.5ng/mL,精密度(RSD%)分别为0.24,0.47和1.8,进样频率为25-30个/h。 相似文献
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设计了在线液-液萃取多用重力分相器及相应流动注射流路系统与ICP-AES法联用,具有良好的分析性能.通过对矿石中某些重稀土元素在硝酸介质中被TBP萃取的应用研究表明钇、镱、铒的检出限(3σ)分别为:6.8ng/mL、0.2ng/mL和1.5ng/mL.精密度(RSD%)分别为0.24、0.47和1.8.进样频率为25~30个/h. 相似文献
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氟化电热蒸发/电感耦合等离子体原子发射光谱中的基体效应研究 总被引:4,自引:0,他引:4
本文系统研究了氟化电热蒸发/电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)测定难熔元素的基体效应。与常规气动雾化(PN)-ICP-AES中的基体效应比较,氟化ETV-ICP-AES中的基体效应更小。对难熔基体元素,由于基体和待测元素与氟化剂之间的竞争反应,随着基体浓度的增加,待测元素谱线强度降低;对常见基体元素,由于热循环中基体与待测元素之间的选择挥发,对待测元素的蒸发和传输过程无明显影响 相似文献
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本文采用特制的双毛细管雾化器引入有机溶剂,产生的气溶胶经预混合,在载气(Ar)的作用下导入ICP中激发.比较了有机溶剂在FI-ICP与非FI-ICP体系中的行为,所得实验结果表明:(1)引入微体积的有机溶剂于FI-ICP体系,对待测元素谱线强度有不同程度的增敏作用,但依元素和谱线不同而异;(2)同非FI-ICP体系比较,在FI-ICP体系中,ICP对有机溶剂有较强的承受能力,原则上可用于不同类型有机溶剂的引入;(3)在试验过程中,未发现因有机溶剂在高温下分解所造成的碳粒沉积现象。 相似文献
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一种用于电热蒸发-原子光谱的微型化固相萃取技术 总被引:1,自引:0,他引:1
与传统的液 液萃取相比 ,固 液萃取技术具有省时、溶剂用量少、不易乳化和高富集因子等优点[1],它可与各种检测方法联用[2 ],已在痕量无机物或有机物的分离富集与测定中广泛应用 .但是常规的固相萃取中的洗脱过程存在洗脱体积大 ,时间长及要求二次处理等缺点 ,这与电热蒸发 (ETV)进样 /电感耦合等离子体原子发射光谱 /质谱 (ICP AES/MS)和电热原子吸收光谱 (ETAAS)很不匹配 .基于此 ,本文设计了一种填充有P5 0 7萃淋树脂 ( 1 40目 )的超微柱 ( 0 6μm(i.d .)× 1 0mm) .它既可用作分离富集柱 ,又可作为ETV ICP… 相似文献
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本文研究了强酸性介质中,磷酸三丁酯萃取体系(TBP.HA)第三相的形成条件;探讨了TBP.HA对钛的萃取行为;建立了HClO4-H2SO4介质中,利用TBP.HA第三相萃取,然后用ICP-AES温室痕量钛的方法。结果表明,由于第三相体积小,对钛有较高的富集倍数,降低了分析的检出限,用ICP-AES检测,可以消除基体及其他大部分元素对测定的干扰,测定钛的回收率在97%-101%。利用本法对钢样标准物 相似文献
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《分析试验室》2021,40(9):1035-1038
建立了基于分散液液微萃取(DLLME)-数字成像比色(DIC)法测定水样中Fe的方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)被盐酸羟胺还原成Fe(Ⅱ)后与邻菲罗啉作用生成橙红色络合物。以离子液体[C6M IM][PF6]为萃取剂,乙腈为分散剂,采用涡旋辅助的分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取和富集后,直接通过手机比色装置对Fe进行测定。优化了手机比色装置参数和分散液液微萃取的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量等条件。结果表明,在最佳条件下,方法的线性范围为24~200μg/L,相关系数(r~2)为0.9973,检出限为3μg/L,加标回收率为90.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~1.8%。该方法可用于测定环境水样中痕量Fe。 相似文献
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选择水杨基荧光酮-乳化剂OP-盐酸为显色体系,应用双波长分光光度法扣除硫酸锌的基体干扰,不分离直接测定了湿法炼锌过程中硫酸锌净化液中的痕量锗。测定范围在0-40mg/L。本法应用于株洲冶炼厂锌净化液中锗的测定,结果与该厂长期的萃取-比色法结果相吻合,而测定速度较萃取-比色法至少提高了一倍。 相似文献
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本工作通过比较端视与侧视ICP的分析性能,研究了端视ICP系统对稀土元素的分析特性。高频发生器输出功率与载气流量对端视与侧视ICP激发特性的影响没有明显差异,取光方式的不同是二者分析性能差异的根本原因。端视ICP由于取光时避开了产生连续背景的环形热区和截取了整个中心通道的光谱,其背景减小,谱线强度增强,获得较好的测定下限。对14种稀土元素测定下限的比较表明:端视ICP比铡视ICP下降10-30倍。 相似文献
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分散液液微萃取技术在食品分析中的应用进展 总被引:3,自引:0,他引:3
近年来,分散液液微萃取作为一种新型液相微萃取(LPME)技术受到广泛关注。该技术具有操作简单、有机溶剂用量少、富集倍数高等显著优点,已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。但由于传统分散液液微萃取技术的萃取剂以高毒性有机溶剂为主,且选择性差,从而严重限制了该技术的应用。为此,最近几年发展了许多操作模式,如低密度萃取剂分散液液微萃取、悬浮固化分散液液微萃取、调节萃取剂密度的分散液液微萃取、离子液体-分散液液微萃取、水溶液作为萃取剂的反相分散液液微萃取等。该文综述了分散液液微萃取技术原理、萃取过程和影响因素(如萃取剂与分散剂种类和体积、p H值、离子强度、萃取时间等),并对其在食品分析中的应用进展进行了系统总结。 相似文献
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在与小功率全Ar-ICP类似的条件下,用空气作冷却气的ICP-AES测定硅,锗,锡,铅,磷,砷,锑,铋八种元素58条谱线的检出限,并与全Ar-ICP相比较。结果表明,所测原子线的检出限与波长和激发电位有关,波长较长,激发电位较低的原子线有较好的检出限。测定了常见10种共存元素对这八种元素灵敏线的谱线干扰。 相似文献
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液/液界面电化学分析在双水相萃取中的应用 总被引:2,自引:1,他引:2
用循环伏安法(CV)研究了聚乙二醇(PEG)-6000/磷酸钾(K2PO4)双水相体系中各种组分对麦迪霉素推动质子在水/硝基苯(W/NB)界面上转移行为的影响,用液/液界面电化学分析技术检测了麦迪霉素在双水相体系中的分配情况,发现了麦迪霉在双水相体系中的选择性分配,其分配系数大于44,测定的线性范围为50~800μg/mL,回收率大于93%, 相似文献
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以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱(SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相。而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系;然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相;取上层有机相(甲苯)进行GC分析。考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响。以40 μL甲苯为萃取剂,500 μL丙酮为分散剂,800 μL乙腈为去乳化剂,方法在20~500 μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.9942~0.9999),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52~5.11 μg/L。用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40 μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2%~13.6%。本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2%~115.1%。 相似文献