设计性化学实验教学的探索与实践*——以“分子络合-分散液相微萃取/高效液相色谱法测定环境水中萘酚”为例

结合科研课题及实验教学经验,设计了题为“分子络合-分散液相微萃取/高效液相色谱法测定环境水中萘酚”的综合化学实验教学项目。该实验从复杂样品的前处理技术出发,建立分子络合-分散液相微萃取技术并用于水中萘酚的分析,实验优化了影响萃取效果的因素,确定了合适的萃取装置、操作模式及HPLC分析条件等内容。本实验设计结合了新颖的科研内容,能引起学生主动参与实验设计并自主探索未知的兴趣,有利于提高学生的创新能力和综合素养。     

分散液液微萃取技术的研究进展

分散液液微萃取是一种基于传统液液萃取的新型样品前处理技术。该文以分散液液微萃取技术中萃取剂的筛选为出发点,综述了低密度萃取剂、辅助萃取剂、反萃取剂和离子液体等低毒性萃取剂在该技术中的应用,以及应用自制装置、溶剂去乳化、悬浮萃取剂固化,辅助萃取,反萃取和离子液体-分散液液微萃取等萃取模式;并简要评述了该技术与液液萃取、固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、基质固相分散萃取、超临界流体萃取、超声辅助萃取等其他样品前处理技术的联用特性。     

精细化工实验课程教学改革与实践:可陶瓷化阻燃EVA复合材料的制备与性能研究*

结合科研课题及实验教学经验,设计了题为“可陶瓷化阻燃EVA复合材料的制备与性能研究”的精细化工实验课教学项目。该实验以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)为基材,以叶腊石粉(PL)和磷酸盐玻璃粉(GD)为陶瓷化填料(CF),以有机蒙脱土(OMMT)为抗熔滴剂,以三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)为阻燃剂,制备可陶瓷化阻燃EVA复合材料。实验优化了影响阻燃效果、陶瓷强度和复合材料力学性能的因素,确定了合适的配方组成等内容。本精细化工实验课结合了科研内容,能激发学生主动参与实验设计并自主探索科学的兴趣,有利于培养学生的创新能力和解决实际问题的能力。     

亚临界水萃取-高效液相色谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A和苯酚的迁移量

建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法。选择萃取温度120 ℃、萃取压力6.89 MPa(1000 psi)、静态萃取时间1 h、萃取1次对11种样品进行测定。双酚A的迁移量为6.81～11.16 μg/g。5种样品中未检出苯酚,其余样品中苯酚迁移量为3.25～6.08 μg/g。在优化的测定条件下,双酚A和苯酚在8 min内达到基线分离。双酚A和苯酚分别在0.05～20 mg/L和0.02～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限分别为7.6 μg/L和2.0 μg/L。日内及日间的重复性(以RSD计)分别小于5.21%及11.63%。传统的浸提法结果表明长时间浸提会使PC材料发生微弱水解。相比传统的浸提法,该方法的萃取效率提高了49～106倍。该方法简便、快速、环保,可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量。     

分散液液微萃取技术在食品分析中的应用进展

近年来,分散液液微萃取作为一种新型液相微萃取(LPME)技术受到广泛关注。该技术具有操作简单、有机溶剂用量少、富集倍数高等显著优点,已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。但由于传统分散液液微萃取技术的萃取剂以高毒性有机溶剂为主,且选择性差,从而严重限制了该技术的应用。为此,最近几年发展了许多操作模式,如低密度萃取剂分散液液微萃取、悬浮固化分散液液微萃取、调节萃取剂密度的分散液液微萃取、离子液体-分散液液微萃取、水溶液作为萃取剂的反相分散液液微萃取等。该文综述了分散液液微萃取技术原理、萃取过程和影响因素(如萃取剂与分散剂种类和体积、p H值、离子强度、萃取时间等),并对其在食品分析中的应用进展进行了系统总结。     

天然维生素E分析的样品前处理方法研究新进展

维生素E是一种天然抗氧化剂,有重要的生理功能,其含量的分析检测至关重要。样品前处理在维生素E的分析检测过程中耗时最长,作用也最重要,并在一定程度上决定了样品中天然维生素E分析过程的效率和分析结果的信度。近年来,该领域的研究人员在样品前处理方面做了大量工作,开发出众多简捷、高效、可靠的维生素E提取方法。该文综述了皂化法、溶剂提取法、加压溶剂提取法、超临界流体萃取法和固相萃取法等近年发展起来的天然维生素E提取方法,介绍和评述了其应用及优缺点,并提出了发展方向。     

基于综合素质培养的化学基础综合实验设计——以谷物中生育酚的测定实验为例

设计了题为“分散液相微萃取-高效液相色谱法测定谷物中生育酚”的综合实验，并应用于化学基础综合实验教学中。本实验以新型样品前处理技术——分散液相微萃取技术为基础，通过查阅文献，确定了合适的萃取模式、分散策略、萃取装置、萃取效果评价指标、HPLC分离分析条件等实验内容。实验设计结合了新颖的科研内容，能引起学生主动探索未知的兴趣，是对基础化学实验操作技能的强化，有利于提高学生的创新能力和综合素质。