5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉与铜(Ⅱ)显色反应研究

合成了5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉(PACPAQ)。在pH8.2的硼砂缓冲介质中,在CTMAB存在下,铜(Ⅱ)与PACPAQ形成1:4紫红色络合物,λ_(max)为540nm,ε=6.9×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律.用于粗铅和水中铜的测定,结果满意。     

2,6-二溴-4-磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯的合成及与镉的显色反应

1　引　　言我们合成了一种新的三氮烯类试剂 2 ,6 二溴 4 磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯 (ＤＢＳＤＡＡ) ,通过引入二个溴原子 ,利用其诱导效应和ｐ孤对电子的共轭效应 ,使其灵敏度和选择性都有一定程度的改善。在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0存在下 ,于ｐＨ =10 .43的硼砂 氢氧化钠缓冲液体系中 ,ＤＢＳＤＡＡ测定镉的表观摩尔吸光系数为 1.85× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ,Ｃｄ 在 0～ 76 0μｇ Ｌ内符合比耳定律 ,在硫代硫酸钠 酒石酸钾钠 氟化钠混合掩蔽剂存在下与镉的显色反应选择性较好。用于环境水样中微量镉的测定 ,结果满意。2　…     

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。     

新显色剂4，4′-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯光度法测定溴化十六烷基三甲铵

研究了新显色剂4,4′对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在0.5mol·L-1NaOH介质中,显色剂与CTMAB发生灵敏的显色反应,形成1∶1的紫红色缔合物,其最大吸收波为575nm,表观摩尔吸光系数为5.02×104L·mol-1·cm-1,CTMAB的含量在0～100μg/25mL范围内遵守比耳定律。据此建立了水中微量CTMAB的光度测定方法。该法是目前测定微量CTMAB的高灵敏方法之一。在EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于环境水样的分析。     

新显色剂4,4''''-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯光度法测定溴化十六烷基三甲铵

研究了新显色剂4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应.结果表明,在0.5mol·L-1 NaOH介质中,显色剂与CTMAB发生灵敏的显色反应,形成11的紫红色缔合物,其最大吸收波为575 nm,表观摩尔吸光系数为5.02×104L·mol-1·cm-1,CTMAB的含量在0～100μg/25 mL范围内遵守比耳定律.据此建立了水中微量CTMAB的光度测定方法.该法是目前测定微量CTMAB的高灵敏方法之一.在EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于环境水样的分析.     

对氯苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量汞

研究了对氯苯重氮氨基苯偶氮苯 (p -CBDAA)与Hg (Ⅱ )的显色反应 ,在非离子表面活性剂OP存在下 ,在pH 9 5的硼砂缓冲介质中 ,Hg (Ⅱ )与P -CBDAA形成 1∶2的橙红色稳定络合物 ,其λmax=5 3 0nm ,ε=1 2 0× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,汞含量在 0～ 0 8μg/mL范围内遵守比尔定律。方法用于废旧钮扣电池和自来水中汞的测定 ,结果令人满意。     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量锌

1引言本重氮氨基偶氮苯类试剂是分析性能优良的显色剂，2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（HCSDAA）是其中新近合成的一种。我们已研究了其用于微量汞、铊、铜的分光光度测定和汞、铜的流动注射分析。本文发现，HCSDAA也是锌的高灵敏显色剂，据此提出的测定锌的方法灵敏、简便、选择性好，可不经预分离或使用掩蔽剂直接测定人发和锌强化营养盐中微量锌．2实验方法移取适量锌标准溶液于10mL比色管中，依次加入1％乳化剂OP＄液1。mL，0．04％HCSDAA乙醇溶液亚．8mL、0．05mol／L硼砂一Na0H缓冲溶液（pH11．0）2．5mL，用水…     

新显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与汞的显色反应研究和应用

研究了新合成显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯(BCADAB)的理化性质及其与汞(Ⅱ)的灵敏显色反应.在有 Triton X -100 存在的 pH 11.2 的氨水-氯化铵缓冲液中,汞(Ⅱ)与显色剂生成 1∶2 的稳定橙红色配合物,其最大吸收波长为 520 nm ,表观摩尔吸光系数为 1.17×105 L.mol-1.cm-1.Hg(Ⅱ)在 0～35 μg/25 mL 范围内符合比耳定律.本法已用于环境水样中微量汞的测定.     

4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯与钴的显色反应研究及应用

研究了新试剂４,４′－二偶氮苯重氮氨基苯（ＢＡＢＤＢ）与钴的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００ 的存在下,ｐＨ ９．５～１０．３ 的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ 缓冲溶液中,钴与试剂形成１∶２ 型鲜红色配合物,最大的吸收波长为５３５ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数为１．４５×１０５ Ｌ· ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。用拟定的方法测定了维生素Ｂ１２中钴含量,结果令人满意。     

5,7-二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及其应用

1　引　　言三氮烯类试剂是用于测定镉等过渡金属离子的有机显色剂。我们合成的 5 ,7 二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯(ＤＳＮＡＢ) ,由于共轭体系扩大和在萘环上引入两个 -ＳＯ3 Ｈ基 ,有利于在水相发色和测定 ,使灵敏度得到了很大的提高。实验结果表明 ,在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0为增敏剂 ,在硼砂 ＮａＯＨ介质中 ,试剂与镉显色反应的摩尔吸光系数可达 3.7× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,高于其它苯基重氮氨基偶氮苯类衍生物 ;在 1.2ｍｏｌ/Ｌ氨水介质中 ,摩尔吸光系数也可达 3.1× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,选择性也有改善。该显色剂已用于萃取…     

新试剂5-(2''-氨基-4''-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼(AHPP) 的合成及其光度法测定钴

本文报道新试剂5-(2′-氨基-4′-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼的合成,并研究了该试剂用于光度法测定钴的反应条件.钴与试剂在 pH7.7～9.0(0.06mol·L~(-1)Na_2B_4O_7-HCl缓冲介质)时形成稳定配合物,最大吸收位于542nm处,摩尔吸光率为5.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为 1:2的 Co:AHPP,钴浓度在0～1.02×10~(-4)mol·L~(-1)范围内符合Beer′s law.试验了共存离子的影响,发现除Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)略有干扰(可掩蔽)外,其它常见离子均允许大量存在,该法已直接用于不锈钢和维生素B_(12)中钴的测定.     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度测定微量锌

研究了在辛基苯基聚氧乙烯醚(OP)存在下,锌(Ⅱ)邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应,在pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,锌(Ⅱ)与试剂形成1∶2的暗红色配合物,配合物的最大吸收峰位于530 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.65×105L.mol-1.cm-1。锌(Ⅱ)质量浓度在0~40μg/25 mL范围内符合比耳定律。方法用于铝合金、粮食、人发及水中微量锌的测定,结果的相对标准偏差小于3.2%,回收率在97.5%~105.0%之间。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及环境污水中微量汞的测定

研究了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞的显色反应。在TritonX -1 0 0表面活性剂存在下 ,pH 9 5～ 1 1 5的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与汞 (Ⅱ )生成配合比为 3∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=5 2 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 1 47× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Hg2 + 的质量浓度在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定环境污水中的微量汞 ,结果满意。     

镉（Ⅱ）—4—甲醛基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究

本文研究了Cd(Ⅱ)与4-甲醛基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验结果表明:在TritonX-100的存在下,pH9.50的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲体系中,显色反应的灵敏度高,络合物的最大吸收峰在525nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)浓度在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律。利用阴离子交换树脂(717)小柱分离干扰离子后,测定地质试样中微量镉,结果满意。     

新显色剂咪唑偶氮对甲苯的合成及其与钴的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 2 - ( 2′-咪唑偶氮 ) - 4-甲基苯 ( IAP-4M) ,进行了结构鉴定和光度性质测试。研究了该试剂与钴的显色反应的适宜条件 ,并应用于维生素 B12 、水样中微量钴的测定 ,络合物的摩尔吸光系数为 1 .1 6× 1 0 5L·mol-1· cm-1。     

新显色剂5-(4-氯-2-羧基苯偶氮)罗丹宁与银(Ⅰ)显色反应的研究和应用

本文报道了新显色剂5-(4′-氯-2′-羧基苯偶氮)罗丹宁的合成及其光度法测定银的条件。在pH=5.0的缓冲介质中,该显色剂与银形成黄色结合物,其络合比为Ag(Ⅰ),R:1:2,摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用拟定的方法测定阳极泥,废定影液中银的含量,结果满意。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应

合成了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下HSDAA与镉的显色反应。在pH 8 5～ 1 0 5的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与镉生成 2∶1型深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于 5 2 5nm处 ,表观摩尔吸光系数达 1 84× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。ρ(Cd2 + )在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定样品中的微量镉 ,结果满意。     

GC-MS与HPLC/DAD联用对纺织品中4-氨基偶氮苯的测定

从化学反应条件的控制及气相色谱-质谱(GC-MS)和高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用方面,探讨了4-氨基偶氮苯的检测方法。实验表明,在样品中加入氢氧化钠,样品中的4-氨基偶氮苯和新鲜配制的连二亚硫酸钠发生反应,使4-氨基偶氮苯的碳碳双键断裂。释放的4-氨基偶氮苯在氯化钠存在的混合物中与叔丁基甲醚进行液液萃取。取叔丁基甲醚层进行分析,通过GC-MS的保留时间及特征离子碎片并结合HPLC/DAD紫外法对4-氨基偶氮苯进行定性和定量分析。4-氨基偶氮苯在2.5~30 mg/kg范围内呈良好的线性关系,其线性方程为:y=91.23x+5.272,相关系数r=1.000,检出限为3.20 mg/kg,平均回收率不低于90%。     

锌—柠檬酸氢二铵还原体系用于氢化偶氮苯的合成

采用锌-柠檬酸氢二铵溶液还原体系,以偶氮苯为原料合成出氢化偶氮苯.合成反应的最佳反应条件：当偶氮苯用量是0.625 mmol时,偶氮苯与锌的物质的量之比为1：5,0.2 g/mL柠檬酸氢二铵溶液用量5.0 mL,室温,时间约3 min,平均收率90.63％.     

偶氮苯的同步辐射光电离及光解离

芳香族偶氮化合物(通式为Ar-N=N-Ar)是品种最多、应用最广的一类合成染料。由于偶氮苯类化合物容易发生感光异构[1],近年来已引起材料学家对它们的光子模式信息存储性能方面的广泛关注[2,3]。本文报道同步辐射光电离质谱法研究偶氮苯获得了该类物质的IP、AP、D0等重要参数。1　实验采用光束线编号为U10A同步辐射光源[4],工作波段35-300nm,分辨λ/△λ>500,波长精度±0 1nm,样品处光通量在1011光子/秒,样品处光斑大小3(水平)×1(垂直)mm。实验样品为固体,所以在光电离室电离区的正下方安装了一个加热炉,将固态样品放在炉内,通过调节…