甲氧基苯并噻唑偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及与钴的显色反应研究

合成了新显色试剂7-[6-甲氧基-(2-苯并噻唑偶氮)]-8-羟基喹啉-5-磺酸.该试剂在弱酸性(pH5.0)条件下,在有非离子表面活性剂存在时,与钴形成紫红色的络合物.其最大吸收波长λ_(max)=560nm,表观摩尔吸光系数为6.17×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钴含量在0～8μg/10ml范围内服从比耳定律.应用拟定的方法测定了维生素B~(12)等试样中的钴,结果满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在pH为5 .5的磷酸盐缓冲介质中 ,在CTMAB存在下 ,QADEAA与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ;用磷酸酸化后 ,在酸介质中 ,体系λmax=6 2 5nm ,ε =1 .4 6× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。钴含量在 0 .0 1～ 0 .30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定 ,结果令人满意     

5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测钴

合成了新试剂 5 碘 [杯 (4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (ICAQ) ,并研究了该试剂与钴显色反应条件。在弱碱性介质中 ,不加任何辅助试剂 ,ICAQ与钴发生显色反应 ,生成 1∶1稳定络合物。λmax=61 5nm ,ε=4.78× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;钴含量在 1 0～ 1 3 0 μg L内符合比尔定律。方法用于维生素B1 2 、茶叶、水样中微量钴的测定 ,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定钴

合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01～0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。     

新试剂5-(2''-氨基-4''-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼(AHPP) 的合成及其光度法测定钴

本文报道新试剂5-(2′-氨基-4′-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼的合成,并研究了该试剂用于光度法测定钴的反应条件.钴与试剂在 pH7.7～9.0(0.06mol·L~(-1)Na_2B_4O_7-HCl缓冲介质)时形成稳定配合物,最大吸收位于542nm处,摩尔吸光率为5.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为 1:2的 Co:AHPP,钴浓度在0～1.02×10~(-4)mol·L~(-1)范围内符合Beer′s law.试验了共存离子的影响,发现除Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)略有干扰(可掩蔽)外,其它常见离子均允许大量存在,该法已直接用于不锈钢和维生素B_(12)中钴的测定.     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钴的显色反应的研究

研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钴的显色反应,试剂与钴在pH 6.0～8.0范围内形成稳定的紫红色络合物,其组成比为1:3,λ_(max)=540nm,络合物表观摩尔吸光系数为5.7×10~4,Co~(2+)在0～0.8mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,络合物在强酸溶液中能稳定存在,可消除大量离子的干扰,有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定维生素B_(12)和合成工业废水中的微量钴,结果满意。     

1—（5—硝基—2—吡啶偶氮）2，7—萘二酚吸光光度法测定微量钴

报道了 1 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,7 萘二酚与钴的显色反应 ,结果表明 ,在Tween 80存在下 ,pH 5 .2 6.5时试剂与钴形成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 63 5nm ,表观摩尔吸光系数为 6.44× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物中钴与试剂的组成比为 1∶2 ,钴浓度在 0 5 μg/10ml范围内服从比耳定律。方法用于标准钢、金川精矿等试样中钴的测定 ,结果满意。     

新显色剂5-(4-氨磺酰基苯基偶氮)-8-氨基喹啉的合成及其与钴的显色反应研究

合成了5-(4-氨磺酰基苯基偶氮)-8-氨基喹啉,并对其与钴的显色反应作了探讨。试验表明,在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,于pH9．8的缓冲溶液中,试剂与钴形成紫红色配合物,其最大吸收波长位于606nm,摩尔吸光系数为7．08×104L·mol-1·cm-1,钴量在0～15μg／25ml范围内符合比耳定律,方法用于标样和VB中痕量钴的测定,结果满意。     

2-[2''''-(4''''-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂2-[2'-(4'-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在50%乙醇介质中,该试剂与钻(Ⅱ)反应生成1:l络合物,其最大吸收彼长为698nm,表观摩尔吸光系数为5.83×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0~1.3μg/ml范围内符合比尔定律.本法可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,平均回收率为100.4%,结果满意.     

新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～0。8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00％～102.1％,结果令人满意。     

2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究

本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0～8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1).铝浓度在0～5.0 μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝.     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了3,5-diCl-PADMA与钯的显色反应。在0.5～4.8mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成稳定的1:1配合物,其最大吸收波长为616nm,表观摩尔吸光系数为8.38×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量的铜、钴、镍及一定量贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法直接应用于含钯样品的分析。     

1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应.在表面活性剂NP-10存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与铜发生显色反应,生成31型的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于535mm,表观摩尔吸光系数为1.43×105L·mol-1·cm-1.Cu2+质量浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金中微量铜,结果令人满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定钴的研究

钴是人体生命活动不可缺少的重要元素 ,痕量钴的测定具有重要意义。吡啶偶氮类试剂、苯并噻唑偶氮类试剂和 8-氨基喹啉类试剂用于钴的测定已有不少报道 ,但是用 2 -氨基衍生物作钴的显色剂的研究报道较少。我们合成了新试剂 2 - ( 2 -喹啉偶氮 ) - 1 ,5 -苯二酚 ( QADHB) ,并研究了其和钴的显色反应 ,方法用于维生素 B12 针剂及烟草样品中钴含量的测定 ,结果满意     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了 5-NO2-PAH测定铜的新显色反应体系.在 pH 7.0～10.0 范围内,铜与试剂形成稳定的 1∶2 配合物,其最大吸收峰位于 653 nm, 表观摩尔吸光系数εCu=4.68×104 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在 0 μg/10 mL～14 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于合金中铜的测定.     

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响^[1],因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。     

2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铜显色反应的研究及应用

本文研究了2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(6-NO_2-BTAMB)与铜的显色反应。结果表明,在pH2.0～4.5的乙醇水溶液中6-NO_2-BTAMB与铜形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长位于650nm处,表观摩尔吸收系数为7.75×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),络合物的组成为6-NO_2·BTAMB:Cu=1:1,铜浓度在0～10μg/10ml范围内服从比尔定律。该方法具有良好的选择性和灵敏度。在氟化铵和硫脲存在下,利用差减法,可直接测定含微量镍和钴的镁、铝合金中的铜,结果满意。     

新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铂的显色反应及配合物结构研究

研究新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)与铂的显色反应。在1-羟基-2-萘甲酸(R)存在下,于pH 5．5的乙酸盐缓冲溶液中,形成配位比为PtMBTAER＝111的三元配合物,λmax＝592nm,表观摩尔吸光系数ε＝6．84×104L·mol-1·cm-1。通过配合物的紫外和红外光谱性质,研完了三元配合物的结构,方法应用于催化剂中铂的测定,结果满意。     

4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-丙酮体系显色反应的研究

新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH3.4的40%丙酮水溶液中发生高灵敏显色反应。形成的带负电荷的配合物的组成比为2:1表观稳定常数为3.7×10~9(25℃,μ0.1),λ_(max)为570nm,对比度(Δλ)为130nm,ε_(570)高达9.21×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0～13μgTi(Ⅳ)/25ml 范围内遵从比耳定律。该法用于工业水和废水中痕量钛的分光光度测定,取得了满意的结果。