电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,结果表明,各元素的相对标准偏差RSD均小于4%,加标回收率95.9%~104.6%。方法快速、准确、简便,铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。     

铜滴定分析的进展

由于铜在工业、农业、国防、科研及首饰等领域中都有重要的应用,因而有关铜的分析,人们作了相当广泛的研究,其中常量的铜多以滴定法进行测定,尽管已有的几种主要滴定反应基本定型,方法及技术已比较成熟,但近年来,国内外仍在研究新的指示剂、滴定剂、掩蔽剂、新方法与新技术,使铜的滴定分析不断发展与完善。本文着重评述1989～1994国内外在铜滴定分析方面有意义的研究工作进展,还引用少数1989年以前的文献。 1 新方法与新技术 在准确滴定诸如紫铜一类的高含量物质量时,产生滴定误差的主要原因是滴定管的最小加入量及准确读数的限制,为了满足紫铜分析的误差要求(≤0.03％),必须设法扩大滴定管的“量程”以提高滴定分析的分辨率和准确度。为此,袁秉鉴在研究“百实量计     

5-(p-氨基)-苄叉若丹宁光度法测定钯

在 ( 1 + 1 0 )的盐酸介质中 ,Triton X- 1 0 0存在下 ,钯与新试剂 5 - ( p-氨基 )苄叉若丹宁 ( ABR)形成红色配合物的显色反应 ,建立了测定微量钯的高灵敏光度分析法。配合物的λmax=475 nm,ε=9.35 4× 1 0 4 L·mol- 1· cm- 1 ,配合物中 Pd( )与 ABR的组成比为 1∶ 2 ,在 0 - 1 8μg Pd( ) / 2 5 m L 范围内符合比耳定律。方法用于金宝山 -锍合金中微量钯的测定 ,结果满意。     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁分光光度法测定钯

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与钯的显色反应 ,在盐酸介质中 ,SBDR与钯反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=5 .79× 10 4L·mol-1· cm-1。钯含量在 0 .2— 5 0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于催化剂中钯含量的测定 ,结果令人满意     

微波密闭消解难处理K[Au(CN)2]化合物及其Au的精密电位滴定法测定

首次提出了微波密闭消解难处理K[Au(CN)2]化合物的新方法,优化了试液预处理和电位滴定法测定Au的条件,并与英国标准分析方法进行了对照研究.结果表明两种方法的Au分析结果准确度(相对平均误差≤±0.03%)基本一致,但前者结果精密度好(相对标准偏差≤0.02%),消解快速(30 min)、无污染、无损失、经济、简便,符合绿色分析化学的要求,适宜推广应用.     

火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

微波消解技术在难溶贵金属(铂)化合物分析中的应用

本文提出了微波密闭消解处理难溶贵金属化合物Pt（NH3）4Cl2、Pt（NH3）2Cl2、Pt（NH3）2（NO2）2和K2PtCl4的方法；对比了它们的微波密闭消解和传统分解条件；分析了消解后Pt的含量。结果表明：上述各类化合物对应消解时间分别为传统分解法的1／15、1／13和1／11；分析手段随之简化且总分析流程大大缩短；两种方法测得的Pt含量吻合。     

微波消解技术在难处理贵金属合金PtPdRhIr分析中的研究与应用

提出了微波密闭消解难处理贵金属合金PtW、PtRh、PtPdRh和PdIr、PtIr、PtIrRE、PtRuIr的方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分解法的条件;分析了消解后贵金属Pt、Pd、RhI、r的含量。结果表明:上述各类合金对应消解时间分别为传统法的1/14~1/15和1/24~1/8倍;总分析流程大大缩短;两种方法测得贵金属结果相吻合。     

铱(Ⅳ)-高碘酸钾-二安替比林对氯苯基甲烷新体系催化光度法测定痕量铱

研究发现在磷酸介质中,痕量铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)的显色反应具有明显的催化作用。找到了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。其检出限为2.11×10~(-9) g/mL;Ir(Ⅳ)的线性范围为0～20μg/L,用于矿样中痕量铱的测定,结果满意。