用于天文成像探测的IRFPA性能参数测试

天体的红外成像探测在天文学领域中有其特殊和重要的作用,高性能红外探测器是红外天文观测的关键器件,因此红外焦平面阵列探测器性能参数的测试评价对于红外天文观测具有非常重要的意义。针对天文应用的特殊性,通过分析红外焦平面阵列(Infrared focal plane array,IRFPA)探测器的特点,给出了增益、读出噪声、线性和暗流等性能参数的测试原理和方法,建立了测试平台,该测试平台可实现1~14μm波长范围的IRFPA探测器性能参数测试;完成了一台采用国产3~5μm HgCdTe芯片研制的IRFPA探测器性能参数的测试。测试结果表明,该IRFPA探测器的线性度非常好,可以达到99.9%以上,但读出噪声和暗电流较大,与国外为天文观测研制的高性能探测器相比尚有很大的差距。     

介孔La2O3的制备及性能研究

采用SDS-PEG复合模板剂,用均相沉淀法制备了不同孔径的介孔La2O3,用XRD,BJH,TG-DSC等方法对材料的结构和性能进行了表征,用IR-2型红外发射率测量仪测定了材料在8-14μm波段的红外发射率。结果表明：通过控制复合模板剂中PEG的量,可以有效调节介孔La2O3的孔径大小,PEG的添加可以明显增大介孔La2O3的孔径,且随PEG添加量的增多而逐渐增大。PEG的添加明显提高了介孔La2O3的热稳定性和结构稳定性。PEG与孔壁间存在较强的相互协同作用,介孔La2O3在8-14μm波段具有较低的红外发射率,且其红外发射率随材料的焙烧温度、最可几孔径的减小而逐渐降低。     

固态氢分子基质隔离高分辨光谱实验装置及其应用

建立了用傅立叶变换红外光谱和中红外差频激光光谱方法研究氢基质隔离光谱的测量装置. 作为装置的测试, 观测了3 cm长的固态氢分子晶体在1-5 μm波段的吸收光谱. 并用中红外差频激光测量其在2410 cm-1附近的W0(0)(v=0→0, J=6→0)谱线的高分辨精细结构. 通过在低温基片上喷溅沉积氢分子晶体薄膜的方法, 对氢基质隔离的CO2分子的高分辨红外吸收光谱进行了研究.     

红外辐射多相复合粉体常温发射率的提高及波段宽化

通过多相成分分析, 以镁铝硝酸盐、正硅酸乙酯、钛酸四丁酯和氧氯化锆等为原料, 采用溶胶\|凝胶燃烧法合成了新型复相氧化物粉体, 研究了Ni和Fe离子掺杂及粉体细化对红外辐射率的提高及波段宽化的影响. XRD物相分析发现, 在1100～1200 ℃范围内煅烧可获得结晶良好的氧化物粉体, 该粉体的结构为堇青石及金红石等多相结构. 采用碳酸氢铵为pH调节剂与使用氨水相比, 粒子中位粒径有显著减小. 红外辐射性能显示, 在1～22 μm的宽波段内, 该复合粉体均具有很高的红外发射率, 在10 μm附近其红外发射率达到98%. 同时Ni及Fe离子的掺杂及粉体细化可引起堇青石晶格畸变, 增强了材料的非简谐效应, 从而有利于复合粉体红外辐射率的提高.     

基于局部口径波前探测的大口径太阳望远镜次镜姿态校正方法

为应对大口径天文望远镜因结构弯沉和形变导致的次镜姿态失调、系统像质退化等问题,本文提出了采用小口径平行光源构造人工星点,配合夏克哈特曼波前传感器,利用局部口径波前探测获得局部波像差信息以计算次镜失调量,并结合精密六足位移平台实现次镜姿态实时校正的方法。本文基于目前正在研制中的1 m口径离轴格里高利太阳望远镜实际参数,采用光学软件模拟和数学仿真方法,分析了局部口径的波前探测可行性。仿真结果表明,当选取局部口径直径为200 mm、波前传感器像点质心偏移探测精度达到0.01μm时,即可有效提取波像差信息,以此计算次镜姿态并加以校正,可满足望远镜光学系统像差要求。     

微米级胶体晶体可控制备与红外波段光学特征研究

通过调整配方,得到了不同粒径的微米级单分散聚苯乙烯(PS)胶体微球,利用优化的垂直沉积法将PS胶体微球自组装成高质量的蛋白石型光子晶体材料,并通过激光粒度分析仪、扫描电镜和红外光谱仪等实验手段研究其可控制备与红外波段光学特征.其中由1.00和1.20μm PS单分散胶体微球自组装成的三维光子晶体的禁带位置分别为2.25、2.47μm,符合理论计算结果.该材料可改变目标红外波段的辐射特征,未来有望应用于热障涂层材料和红外隐身技术等领域.     

电化学制备P型硅基二维光子晶体优化参数

利用光刻技术与碱性腐蚀等工艺预写晶格图样,采用电化学腐蚀方法在P〈100〉型硅基底制备二维大孔硅光子禁带结构.结果表明:在预写有晶格图样的P〈100〉型硅基底上由电化学阳极氧化制备的二维大孔硅,其孔洞的生长速率、深宽比及表/侧面形貌与电解质配比方案及阳极电流密度均密切相关.在优化的电化学工艺参数下得到的空气洞阵列,具有近乎完美的二维四方晶格,晶格常数为3.8μm,孔洞直径约3.0μm,孔洞深宽约90μm,深宽比达30.该方法可用于制备在中红外或近红外波段具有完全二维光子带隙的光子晶体.     

Rh(acac)(CO)2的振动光谱及其简正坐标分析

Rh(acac)(CO)_2是烯烃氢甲酰化、氢硅化及一氧化碳加氢反应重要催化剂.晶体具有红绿二色性·在4000至80cm~(-1)范围测定了其红外和拉曼光谱;采用简化的一般价力场(SGVFF),对观测谱带进行了简正坐标分析。1 实验方法Rh(acac)(C0)_2按文献方法合成,并重结晶。红外光谱:用CsI压片在P-E 983G红外光谱仪上测试了4000～180cm~(-1)范围内的光谱,分辨率2cm~(-1).550～80 cm~(-1)波段在Digilab FTS-20E/D-V真空型傅氏光谱仪上得到。     

基于扫描电镜和能谱仪的薄膜表面形貌和厚度同时测量研究

扫描电子显微镜通过电子束轰击样品产生的二次电子、背散射电子等实现对样品表面形貌的观测，通过对样品横断面的观测来获得薄膜厚度信息，但难以实现对薄膜表面形貌和厚度的同时观测。通过能谱仪研究各种厚度的薄膜同其激发的特征X射线计数率之间的关系，实现了通过特征X射线计数率来测量薄膜厚度的方法。对于激光吹气系统所需的钨薄膜而言，结果表明，计数率随薄膜厚度的增加先线性增加后趋于稳定，利用该曲线的直线部分作为刻度曲线，可实现对5～19μm范围内钨薄膜表面形貌和厚度的同时测量，精度约为10%,通过增加电子能量可实现对更厚样品的测量。该方法可推广到其他种类的薄膜研究，有助于推动薄膜物理研究的开展。     

同步辐射红外光谱成像技术对细胞的研究

同步辐射红外显微光谱技术凭借其超高亮度和高空间分辨率的优势,已经在多学科领域中取得了大量的研究成果。特别是在生物医学领域,同步辐射红外显微光谱可以对无染色、无标记的生物样品进行无损检测并可获得生物分子的大量结构信息,因此得到广泛应用。随着同步辐射红外显微光谱技术的发展,生物化学家和光谱学家已经将研究的重点从组织层次的红外光谱成像（组织红外光谱成像）扩展到细胞层次的红外光谱成像（细胞红外光谱成像）,并在近十年的研究中取得了大量的研究成果,但同时也暴露出一些问题,例如（1）细胞或介质中的水在红外光谱酰胺Ⅰ谱带具有很强的吸收;（2）不平整的细胞表面会导致红外光谱中产生Mie散射;（3）细胞红外光谱的复杂性和不确定性会影响数据分析的有效性和准确性。另一方面,生化学家和光谱学家也为解决这些问题采取了许多有用的策略。因此,本综述首先从样品制备、实验设计以及数据分析等方面对最近十年来细胞同步辐射红外光谱成像技术取得的成果进行了总结,随后介绍了目前细胞红外成像技术面临的问题以及解决策略。我们相信,通过多束同步辐射红外光与焦平面阵列（FPA）探测器的结合,同步辐射红外光谱成像技术在对细胞的结构和功能研究中以及其他领域不同材料的研究中都会逐步显示出独特的作用。     

新型透射式红外光谱电化学池

本文报道一种新型透射式红外光谱电化学池的设计制作。应用盐片加工技术,采用内参比点设置等方法。使该池达到30μm的厚度,且具有十分良好的电化学性能。     

微流动注射芯片化学发光法测定雨水中过氧化氢

基于luminolH2O2Co2+化学发光体系,设计了一种新的微流动注射芯片,准确测定了雨水中的H2O2含量。芯片由两块50mm×40mm×5mm的透明有机玻璃(PMMA)在实验室加工而成。由CO2激光雕刻机刻蚀出的微通道宽200μm,深150μm。方法的线性范围为0.05～2μmol/L;检出限为0.02μmol/L(S/N=3)。对0.6μmol/L的H2O2溶液平行测定9次,得方法的相对标准偏差(RSD)为4.6%。该方法已成功用于雨水中微量H2O2的测定。     

高效液相色谱法同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素

采用亚3μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水(7∶2∶1)提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白,采用Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(p H 5.5)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,待测物可在17 min内实现完全分离。20种成分的质量浓度在0.15~20.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数(r)大于0.998,方法的回收率为70.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%,检出限为0.1~0.2 mg/kg。与传统5μm色谱柱ACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)相比,本方法节约了62%的分析时间,并能在常规HPLC系统内使用,具有广阔的应用前景。     

二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量

建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法。利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测。净化柱采用资生堂MF C8柱(10 mm×4.6 mm,5.0μm),富集柱采用资生堂MGC18柱(20 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 m L/min;二维分析柱采用Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;进样量1.0 m L;柱温40℃;检测波长424 nm。方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981,n=8),检出限为1.2μg/L;定量限为2.5μg/L;方法回收率为88.0%~104.4%。     

高效液相法测定叶酸片中叶酸的含量

建立了高效液相色谱法测定叶酸片中叶酸含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH=6.3)为流动相,检测波长254nm,柱温35℃。叶酸在0.04～0.36μg/mL范围线性良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.4%(RSD=0.44%)。该方法简便准确,精密度良好,适用于叶酸片中叶酸含量的测定。     

大数值孔径光学镜约束多级衍射机理

针对基于激光照明的离轴全息显微成像系统存在散斑和寄生条纹噪声,以及基于部分相干光照明的离轴数字全息显微技术存在相干条纹对比度差的问题,本文提出了一种基于单色LED照明的衍射相位显微成像系统。该系统利用大数值孔径物镜及光栅对物光进行多级衍射,并采用4f系统和空间滤波器分离出0级和+1级信息,分别作为参考光和物光,最终两束光在CCD阵面上干涉产生离轴全息图,从而形成共光路全息成像结构。通过理论分析和计算,对实验用到的光学元器件进行选型,确保衍射光频谱信息能够分开且满足抽样条件。最后与传统激光离轴数字全息显微成像检测结果进行对比,实验结果表明,本文提出的系统能够获得较高的成像准确度和信噪比。     

用于1．54μm微片激光器的高Er^3＋／Yb^3＋共掺杂的氟铝酸盐玻璃

本文系统制备了980nm半导体崩浦的应用于1．54μm波段微片激光器的高Er^3 ／Yb^3 共掺杂的氟铝酸盐玻璃。通过玻璃的吸收光谱，发射光谱和上转换荧光光谱的测试，对其光学性质、浓度淬灭及其淬灭机制进行了分析和讨论。当玻璃中Er^3 离子掺杂浓度低于10mol％的情况下，浓度淬灭现象较弱，Er^3 ／Yb^3 共掺杂的氟铝酸盐玻璃在由于Er^3 离子^4 I13／2→4^I 15／2跃迁所引起的1．54μm波段的发射强度比Er^3 单掺杂的氟铝酸盐玻璃中的荧光强度要强。在Er^3 离子掺杂浓度高于10mol％的情况下，由于Er^3 与Yb^3 之间的反能量转移过程，Er^3 ／Yb^3 共掺杂的氟铝酸盐玻璃的1．54μm波段的荧光浓度淬灭效应比Er^3 离子单掺杂的情况下明显。在Er^3 离子掺杂浓度小于10mol％的情况下，实验中发现可获得1．54μm波段高发射效率的Er^3 与Yb^3 离子最佳摩尔浓度掺杂比例约为1：1。     

凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价

基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配,系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求,3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_(XL)(300 mm×7.8 mm,5μm)、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX(100 mm×4.6 mm,10μm)和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX(100 mm×4.6 mm,10μm)。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品,对构建的二维系统加以评价,在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下,将第一维分离等时间切割17次,并将切割馏分全部导入第二维继续分离,二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。     

QuEChERS-高效液相色谱/质谱联用法测定猪肉中氯丙那林

利用QuEChERS-高效液相色谱/质谱联用法建立了猪肉中氯丙那林的定性定量分析方法。猪肉样品用乙酸乙酯和K2CO3超声提取,加入C18、PSA和中性Al2O3粉离心净化样品;采用Aglient XDB-C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇上机监测;采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。结果表明,氯丙那林在0.005~5μg/L之间呈线性关系,相关系数(r)为1.0000;检出限和定量限分别为0.15μg/kg和2.50μg/kg。在2.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氯丙那林的回收率(n=12)范围为70.32%~92.13%,相对标准偏差均小于10%(n=12)。该方法快捷,简单,成本低且安全有效,适用于猪肉中氯丙那林的痕量检测。     

HPLC法快速筛查抗风湿类中成药或保健食品中21种非法添加化学成分

基于亚3μm核壳填料色谱柱技术建立了高效液相色谱法快速筛查21种抗风湿类化合物。供试品以1%乙酸-甲醇为提取溶剂,经ACCHROM C18100A(4.6 mm×100 mm,2.8μm)分离,以磷酸水溶液(pH3.0)-甲醇-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速1.0 m L/min,柱温35℃。该方法在20 min内可分离21种成分,各化合物的线性范围为5~100μg/m L(萘普生为1.5~30μg/m L),回收率为91.0%~109.1%。萘普生的检出限(S/N=3)为0.8 mg/kg,其余化合物的检出限为2.0 mg/kg。按上述方法对抽检样品进行检测,发现18批阳性样品,并采用液相色谱-质谱联用法进一步确证。该方法快速、准确,适用于抗风湿类中成药或保健食品中非法添加化学成分的快速筛查,具有广阔的应用前景。