QuEChERS-高效液相色谱/质谱联用法测定猪肉中氯丙那林

利用QuEChERS-高效液相色谱/质谱联用法建立了猪肉中氯丙那林的定性定量分析方法。猪肉样品用乙酸乙酯和K2CO3超声提取,加入C18、PSA和中性Al2O3粉离心净化样品;采用Aglient XDB-C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇上机监测;采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。结果表明,氯丙那林在0.005~5μg/L之间呈线性关系,相关系数(r)为1.0000;检出限和定量限分别为0.15μg/kg和2.50μg/kg。在2.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氯丙那林的回收率(n=12)范围为70.32%~92.13%,相对标准偏差均小于10%(n=12)。该方法快捷,简单,成本低且安全有效,适用于猪肉中氯丙那林的痕量检测。     

双官能度手性和消旋苯并噁嗪的合成及热性能研究

采用无溶剂法合成了新型双酚A和双酚AF(六氟双酚A)基手性和消旋苯并噁嗪单体,利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、旋光仪和高效液相色谱(HPLC)对单体结构和性质进行了表征,通过差式扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)对苯并噁嗪的固化行为及聚合物的热性能进行了研究.结果表明,无溶剂法合成苯并噁嗪单体具有反应速度快、产率高、对环境友好等特点;双官能度消旋苯并噁嗪单体由内消旋和外消旋异构体组成,且内消旋苯并噁嗪单体含量高于外消旋;手性和消旋苯并噁嗪单体具有相同的开环聚合行为;由于消旋苯并噁嗪分子的立体构型不同,使得聚苯并噁嗪的自由体积减小,分子链的堆积更加致密,因而消旋聚苯并噁嗪的玻璃化转变温度(Tg)和热稳定性均高于手性聚苯并噁嗪和传统的双酚A-苯胺型聚苯并噁嗪;此外,C—F键具有高的解离能,因而双酚AF基聚苯并噁嗪的热性能显著提高.