固相萃取-高效液相色谱法测定水产调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蚝油、虾油、鱼露中的7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)。样品分别用甲醇和20%甲醇水溶液超声提取，离心后经MAX固相萃取小柱富集、净化。使用Chromcore 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.0μm)分离，以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相(初始流动相体积比30∶70),梯度洗脱，流速0.7 mL/min,以二极管阵列检测器检测，检测波长254 nm,柱温35℃。7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在0.5～50.0 mg/L内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999 9,检出限为0.2～0.4 mg/kg,定量限为0.5～1.3 mg/kg。选用蚝油、虾油、鱼露3种样品在3个加标水平下做加标回收试验，7种防腐剂在3种样品中的回收率较好，分别为91.0%～102%、95.5%～106%、95.0%～105%,相对标准偏差≤6.97%。利用该研究建立的检测方法对135个实际样品进行风险筛查，发现某酱油...     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆瓣酱中6种防腐剂

提出了气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用Biobeads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液作流动相,采用Rxi(-17(0.25 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。6种防腐剂的质量浓度均在10.0~400 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.56~0.74 mg.kg-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验,测定回收率在91.4%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~5.3%之间。     

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40～400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4～40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4～4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62～6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%～125.0%;精确度为3.0%～18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂.     

高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂

提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定。9种添加剂的质量浓度均在0.2～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（35/N）在0.02～0.07 mg·L^-1之间。方法的加标回收率在97.5%～102%之间;测定值的相对标准偏差（n=10）在0.76%～0.99%之间。     

高效毛细管电泳法同时分离测定化妆品中7种防腐剂

建立了毛细管电泳(CE)法同时分离测定化妆品中7种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、氯苯甘醚、辛酰羟戊酸、脱氢乙酸钠)的方法。考察了添加剂种类及浓度,磷酸盐缓冲液pH值及分离电压对分离的影响。结果表明:在pH 8.0的20 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加10 mmol/L磺丁基-β-环糊精,以及20 kV分离电压下,7种防腐剂可在5 min内实现基线分离。在5～200 mg/L质量浓度范围内,7种防腐剂呈良好线性,且相关系数(r)为0.990 7～0.998 9,检出限为1.23～4.30 mg/L,迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于1.3%,样品回收率为95.4%～103%。该方法准确、简单、高效、实用,可用于实际样品中防腐剂的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法。经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C18色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48:52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃。6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.9999),回收率为82.8%～115.5%,相对标准偏差为0.2%～6.8%(n=6)。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法。     

气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中13种防腐剂

采用气相色谱-质谱法同时测定了葡萄酒中的乙酸、丙酸、富马酸二甲酯(DMF)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、4-苯基苯酚共等13种防腐剂,建立了测定方法。样品以乙醚作为提取溶剂,饱和NaCl溶液作为释放剂,提取后乙醚层经无水Na2SO4脱水干燥过滤,旋转蒸发仪上浓缩至近干,定容后进行分析。采用程序升温,将13种防腐剂完全分离,平均回收率为84%～107%,检出限为0.10～1.46 mg/kg,RSD(n=7)为0.8%～5.4%。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究

采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6 种防腐剂,用Zorbax ODS柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),磷酸二氢钾∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,加入磷酸调pH值为2.0,检测波长254 nm。样品用乙醇水冰乙酸(70∶29.5∶0.5,V/V)提取,回收率为90.8%~105.7%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。     

高效液相色谱法同时测定阿达帕林凝胶剂中的主药阿达帕林和两种防腐剂

建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC)。采用Tigerkin C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋喃-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测。线性范围:苯氧乙醇,10～100 mg/L(r=0.9999);对羟基苯甲酸甲酯,4～40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4～40 mg/L(r=0.9999)。3种组分的平均回收率为98.0%～98.6%。该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸

采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40～240 mg.L-1,64～320 mg.L-1和40～400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%～104.2%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量

取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC^? BEH C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5～200.0μg·L^-1内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015～0.092μg·g^-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%～11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4...     

中空纤维膜液相微萃取技术／气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定

将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)).优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5 μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1 200 r/min,萃取时间为15 min.该方法的线性范围为0.4 ～80 mg/kg,检出限为0.002 ～8.0 μg/kg,加标回收率为94% ～115%,相对标准偏差为4.38% ～9.34%.     

快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂

摘要：建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸，苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱方法，采用长10m，内径100μm的HP-5熔融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，6种常见防腐剂的分析时间为1．3min。各组分平均回收率(n=3)为96．45％；检出限为1．2～10μg／mL；线性相关系数大于0．994。该方法已用于实际食品中防腐剂的检测。     

反相高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中的防腐剂和防晒剂

 用反相高效液相色谱法实现了对化妆品中4种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和6种防晒剂（2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、水杨酸辛酯）的分离测定。各组分回收率（n=6）为87.2%～106.5%;相对标准偏差（n=6）为1.2%～3.3%。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种防腐剂

建立高效液相色谱同时检测化妆品中对羟基苯乙酮、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯5种成分含量的方法。样品经甲醇提取后，经CAPCELL PAK C₁₈色谱柱分离，流动相为乙腈和0.1%磷酸溶液，梯度洗脱，流量为1.0 mL/min，检测波长为270 nm，进样体积为10μL。对羟基苯乙酮和对羟基苯甲酸甲酯的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内，苯氧乙醇质量浓度在2.0～1 000 mg/L范围内，对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯质量浓度均在0.25～125 mg/L范围内与色谱峰面积具有线性关系良好，相关系数均为0.999 9。在水剂、乳液、膏霜三种基质中，5种成分低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.16%～102.87%，测定结果的相对标准偏差为0.9%～6.9%(n=6)。该方法可用于化妆品中对羟基苯乙酮等5种防腐剂的含量检测。     

气相法分析化妆品中的防腐剂

 采用大口径中极性毛细管柱HP 170 1(15m× 0 5 3mmi d × 1 0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的 5种防腐剂进行了气相分析方法研究。结果表明 ,该毛细管柱能够很好地分离这 5种化合物 ,抗干扰性良好 ,其检出限分别是 13ng ,70ng ,70ng ,10 0ng和 10 0ng ,线性范围为 5 0ng～ 5 0 0ng。     

气相色谱法同时测定甲醇中共存杂质和微量芳烃

提出了甲醇中共存杂质(丙酮、乙酸甲酯、乙醇)和微量芳烃(乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯)含量的气相色谱测定方法。用INNOWAX色谱柱,采取程序控制柱温升温,用氢火焰离子检测器,各种化合物完全分离。丙酮、乙酸甲酯和乙醇的线性范围为4.0～20mg.L-1,各芳烃化合物的线性范围为0.4～2.0mg.L-1。方法用于甲醇样品的分析,加标回收率在88%～114%之间,相对标准偏差(n=7)为2.56%～4.68%。     

分散萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种限量添加剂

以乙腈-丙酮(50+50)混合溶液为萃取剂,麦麸粉为分散剂对化妆品样品中防腐剂和抗氧化剂等6种限量物质进行分散萃取,提取液供高效液相色谱仪二极管阵列检测器测定。选用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm)作为固定相,用甲醇和pH 3.5乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在优化的试验条件下,6种化合物的质量浓度在0.20～100mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.004～0.015mg.kg-1之间。用标准加入法测得回收率在85.4%～113%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%～6.9%之间。     

全自动定量胶束电动毛细管色谱检测化妆品中5种防腐剂

研制了一套全自动高精度可控温定量毛细管电泳仪,通过引入10 n L的进样阀实现定量进样,配合自主研制的自动进样系统和恒温液冷系统,以提高毛细管电泳的定量重复性和准确性。采用全自动定量胶束电动毛细管色谱(q MEKC)测定市售化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)5种防腐剂的含量,优化了分析条件。以15 mmol/L硼砂-100 mmol/L SDS混合溶液(p H 9.3)为背景电解质溶液,工作电压为20 k V,5种防腐剂在该条件下得到了良好的分离和定量结果,峰面积的相对标准偏差(RSD)小于2%。该方法快速、准确,对于化妆品中防腐剂的限用量控制具有重要意义。