超高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的叶黄素

建立了采用超高效液相色谱测定婴幼儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。样品经丙酮溶液提取,离心分层,冷冻离心去脂,YMC Carotenoid C30色谱柱（150 mm×4.6 mm,3 μm）分离。以甲醇-甲基叔丁基醚（70：30,v/v）为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5 μL,柱温25 ℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。方法在20~500 μg/L范围内线性关系良好;相关系数为0.999 9;定量限为20 μg/L。添加量在50、250、2000 μg/kg时,叶黄素的回收率为97.9%~104.4%。本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)方法。样品经50%(v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)> 0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分

建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明:290种农药在1.0～200μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。3个添加水平(MRL、2MRL、4MRL)下,290种农药的加标回收率为67%～119%;定量下限(LOQ,S/N≥10)均小于10.0μg.kg-1,低于各国规定的限量要求。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。     

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40～400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4～40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4～4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62～6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%～125.0%;精确度为3.0%～18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂.     

在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱快速测定粮谷及油料作物中29种农药残留

采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29种农药在0.25～600μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。29种农药在3个加标水平(MRL、2MRL、4MRL)下的回收率为65%～148%;其中狄氏剂、对硫磷和甲胺磷等11种农药的LOQ(S/N≥10)为2.0～6.0μg·kg-1,敌敌畏、乐果和六六六等18种农药的LOQ均小于1.0μg·kg-1。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于粮谷和油料作物中多种农药残留的检测。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱快速定性筛查食品中32种防腐剂和抗氧化剂

建立了全二维气相色谱/行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)快速定性筛查食品样品中19种防腐剂和抗氧化剂,13种超范围使用的非法添加物的方法.以40 mL乙腈为溶剂,对20 g均质样品进行液体萃取,萃取液经过离心过滤后.使用无水MgSO4脱水(含油样品使用40 mL正己烷去除油脂);萃取液再用乙腈稀释5倍进样.本方法采...