碳酸二甲酯和乙酸苯酯合成碳酸二苯酯的研究—焙烧温度对MoO3催化剂性能的影响

用焙烧法制备了碳酸二甲酯（DMC）与乙酸苯酯（PA）酯交换合成碳酸二苯酯（DPC）反应的正交晶系MoO3催化剂,并用N2吸附-脱附法（BET）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等表征手段,考察了焙烧温度对催化剂结构和催化性能的影响．结果表明,随着焙烧温度的升高,催化剂的比表面积逐渐减小,正交晶系MoO3的（11...     

非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究Ⅱ. 焙烧温度对催化剂性能影响

在不同焙烧温度下制备了非均相催化一步合成碳酸二苯酯所需的催化剂载体并用XRD、SEM及TEM技术对催化剂进行了表征，结果发现，载体的主要物相基本相同，皆为La0.3Mn0.5PbO，但当焙烧温度为800℃时，所得载体的粒径及孔容较好。最后通过合成实验对催化剂的催化性能进行了研究，结果发现，载体的焙烧温度为800℃时碳酸二苯酯的收率可达到5．62％，选择性可达到95．7％。此外还就柠檬酸的添加量对催化剂的催化性能的影响进行了初步的探讨。     

Cr3＋／MgF2氟化催化剂的制备及其对合成二氟甲烷反应的催化性能

 用混合法制备了Cr3＋／MgF2氟化催化剂，以CH2F2（HFC－32）的合成为目标反应考察了制备条件对催化剂性能的影响．结果表明，在N2气氛中焙烧的催化剂的比表面积及其氟化活性高于空气中焙烧的催化剂；在300～500℃的N2气氛中焙烧时，催化剂的活性随焙烧温度升高而降低；随活化温度的升高，催化剂活性增高，在350℃达最大值；Cr含量为10％时，催化剂的孔容、比表面积和活性最大．DSC和TGA结果表明，载体MgF2在500℃以下未发生热分解和晶形转变，Cr3＋／MgF2催化剂也具有较高的稳定性．再生性能、使用寿命及对CF3CH2F（HFC－134a）合成的催化活性评价实验表明，Cr3＋／MgF2催化剂在使用300h后仍保 持较高的活性，且易于再生．     

微乳法制备Au／Fe2O3水煤气变换反应催化剂 Ⅰ．制备参数对催化剂活性的影响

 分别在TritonX－100／正己醇／环己烷／水和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）／正己醇／水的W／O型微乳液体系中合成了Au／Fe2O3催化剂，考察了主要制备参数对催化剂水煤气变换活性的影响．结果表明，催化剂的焙烧温度、水与表面活性剂的质量比（rw）、表面活性剂浓度（W）、表面活性剂种类及催化剂活性组分金的负载量均对催化剂活性有显著的影响．催化剂的最佳焙烧温度为250℃，催化活性随着rw和W的增加而降低，由TritonX－100制得的催化剂的活性高于由CTAB制得的催化剂．当金负载量为3％，水煤气变换反应温度为200℃时，CO的转化率可达99．5％．     

非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究 Ⅳ.活性组分及其负载方法对催化剂性能的影响

 采用浸渍法、沉淀法、混烧法和溶胶－凝胶法制备了非均相催化一步合成碳酸二苯酯（DPC）所需的催化剂，对活性组分不同负载方法所得催化剂的比表面积和形貌进行了观测，并通过DPC合成实验评价了催化剂的催化性能．结果表明，沉淀法所得催化剂的形貌及催化性能都比较好．为了进一步寻找制备催化剂的适宜条件，就沉淀法所用的沉淀剂、活性物质及助剂对催化剂性能的影响进行了探讨．结果表明，以NaOH为沉淀剂，以Na2PdCl4为活性物质，以Sn为助活性组分，其效果较好，DPC的选择性和收率分别可达93％和7．2％．此外，还对反应后催化剂活性组分的流失及催化剂的活性进行了初步探讨．     

氧化铝负载钌基氨合成催化剂的制备条件及载体改性

 利用等体积浸渍法制备了氧化铝负载钌基氨合成催化剂．考察了\r\n氢氧化铝的焙烧温度，催化剂的还原温度，助剂K、Ba和Sm的添加，以\r\n及用MgO和BaO改性氧化铝载体等对催化剂活性的影响．通过XRD，N2物\r\n理吸附和CO2化学吸附等方法表征了载体的物相结构、比表面积和表面\r\n碱性．研究结果表明，氧化铝表面碱性随着氢氧化铝焙烧温度的升高而\r\n增大是催化剂活性升高的主要原因，载体比表面积的降低对催化剂活性\r\n的影响相对较小．助剂K、Ba和Sm的加入显著地提高了催化剂的活性，\r\n同时助剂Ba和Sm还减弱了强吸附氢对氮吸附的抑制作用，明显提高了催\r\n化剂的高压活性．用MgO改性氧化铝载体降低了其比表面积，但是显著\r\n地提高了载体的表面碱性和催化剂的活性．BaO改性的氧化铝载体的比\r\n表面积、表面碱性及其负载的钌基催化剂的活性随着BaO含量的增加先\r\n升高后降低，当BaO摩尔含量为7．7％时，催化剂活性最高．     

负载Fe3（CO）12催化剂的制备及合成氨的催化活性

以Ｆｅ_３（ＣＯ）_（１２）为母体，以活性氧化铝或活性炭为载体制备了负载型氨合成催化剂．在固定床管式流动反应系统中测定了催化活性，并与以Ｒｕ_３（ＣＯ）_（１２）和ＲｕＣｌ_３·ｘＨ_２Ｏ为母体的负载催化剂以及低温高活性氨合成工业催化剂的活性进行了对比。结果表明：以活性炭为载体的Ｆｅ_３（ＣＯ）_（１２）催化剂在１５ＭＰａ、４００℃以上表现出很高活性，且每克纯活性组分的催化活性在某些温度下比当前活性较高的工业熔铁催化剂的活性要高得多，但低温常压下几乎无活性。负载钉催化剂在低温常压下即显活性，且以ＲｕＣｌ_３·ｘＨ_２Ｏ为母体，比以Ｒｕ_３（ＣＯ）_（１２）为母体的负载钌催化剂活性高。     

非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究——Ⅲ．铜的添加量对催化剂性能的影响

采用溶胶－凝胶法，在800℃下焙烧制备了不同镧添加量的载体，再用浸渍法制得用于非均相合成碳酸二苯酯的催化剂，通过XRD，SEM和TEM对载体及催化剂活性的影响。结果表明，当镧添加量为9．32％时，催化剂及载体的各种性能都较好。     

钴负载量和焙烧温度对F-T合成用Co/Al2O3催化剂活性的影响

 对用于F－T合成制液态烃的Co／Al2O3催化剂进行了程序升温还原研究,确定了合适的还原活化温度（约600～800K）,同时考察了钴负载量和焙烧温度对催化剂活性的影响．结果表明,钴负载量和焙烧温度对C5＋收率的影响十分显著．用CODEX优化软件对钴负载量和催化剂焙烧温度进行了优化．结果表明,比较理想的钴负载量为11．6％,焙烧温度为651K．XRD测试结果表明,在较高温度焙烧的催化剂由于易生成CoAl2O4尖晶石,导致催化剂的活性显著降低．     

用TiO2，ZnO及Fe2O3纳米粒子光催化氧化庚烷的反应

 制备了三种n－型半导体氧化物TiO2，ZnO和Fe2O3纳米粒子，用X射线衍射和N2吸附技术分别对它们的结构及比表面积进行了表征．考察了三种氧化物粒子对庚烷的气相光催化氧化反应的催化活性．研究表明，对于同种催化剂，随着焙烧温度的升高，催化剂的粒径增大，比表 面积减小，光催化活性下降．三种催化剂纳米粒子的光催化活性顺序为TiO2（锐钛矿）＞ZnO＞Fe2O3，金红石型TiO2粒子的催化活性低于ZnO粒子．结合能带理论探讨了三种催化剂光催化活性差异的原因．     

Study on the Forming Mechanism and Preparation of Different Morphology of Barium Carbonate Crystals with Diethyl Carbonate as Raw Material

Different morphologies of BaCO3 crystals with dendritic structure,spinous sphere structure,and spike-,flower-and rod-like structures were prepared with(C2H5)2CO3 and BaCl2.2H2O as raw materials by homogeneous precipitation method.The crystals have been characterized by SEM,FT-IR and XRD,indicating that the different morphology of BaCO3 crystals belongs to the orthorhombic crystal system with uniform distribution and integral shapes.The effect of reaction conditions and the possible formation mechanism on the morphology of BaCO3 crystals have been discussed.     

催化剂对碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的影响

甲基苯基碳酸酯;碳酸二苯酯;催化剂对碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的影响     

碳酸盐含量自动分析仪的性能测试

作者采用库仑滴定原理，利用光电转换、微机控制电解终点，研制了一台碳酸盐含量自动分析仪。本文介绍了有关仪器性能测试方面的工作，包括对碳酸盐标样（９９．９９％的优级纯ＣａＣＯ３）的测试，准确度达０．０８％，精密度为０．８７％；并与定容测压方法进行了比较，本仪器对油田、沉积物样品进行的测试表明具有分析准确度高、分析速度快、用样量少、自动化程度高等优点。适合在石油、沉积、矿床及第四纪等领域应用。     

Mg-Al-O-t-Bu hydrotalcite as an efficient catalyst for the transesterification of dimethyl carbonate with ethanol

Mg-Al-O-t-Bu hydrotalcite was synthesized and characterized by XRD, FT-IR and TGA-DTA. It was proved to be an active heterogeneous catalyst for the transesterification of dimethyl carbonate (DMC) with ethanol. When the reaction was carried out over Mg-Al-O-t-Bu hydrotalcite at 80°C, 7 h, molar ratio of ethanol to DMC 5:1, 1.0 wt.% of catalyst, the conversion of DMC was 86.4%, the selectivity to diethyl carbonate (DEC) was 61.2%. This heterogeneous catalyst could be used 5 times without loss of its activity.     

Zn-Al水滑石催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的研究

用共沉淀法制备了Zn-Al水滑石,并用于多相催化酯交换合成碳酸二苯酯的反应.研究了不同n(Zn)/n(Al)比的水滑石及其焙烧产物等对酯交换反应的催化活性.结果表明,Zn-Al水滑石催化剂对该反应的催化活性和选择性很高,当n(Zn)/n(Al)=3时,在150～180℃,n(PhOH)/n(DMC)=2,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,在反应时间为12h的条件下,DMC的转化率达到55.9%,DPC和MPC的收率分别为25.3%和27.0%,酯交换产物的选择性达到93.6%.利用XRD,TG-DTA和TEM等手段对催化剂进行了表征.     

苯酚和碳酸二甲酯反应产物的气相色谱分析

苯酚和碳酸二甲酯反应产物的气相色谱分析;碳酸二苯酯;碳酸二甲酯;气相色谱     

Li-La/NaZSM-5催化剂的表征及其酯交换性能的研究

用氧化物对ＮａＺＳＭ－５分子筛进行改性来调节其表面酸碱性，已越来越受到人们重视，本文报道用Ｌｉ２Ｏ、Ｌａ２Ｏ３双组份对ＮａＺＳＭ－５进行改性，并将改性分子筛用作甲醇和碳酸乙烯酯（简称ＢＣ）反应制碳酸二甲酯（简称ＤＭＣ）体系的催化剂。文献报道用作此反应...     

碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的热力学性质及均相催化剂

在298.15K,101.325kPa条件下,液态碳酸二甲酯(DMC)的标准Gibbs自由能和熵分别估算为-472.3kJ*mol-1和245.2J*mol-1*K-1.在298K～523K计算了由DMC和苯酚生成碳酸二苯酯(DPC)和苯甲醚反应的热力学性质(ΔrH0m,ΔrS0m,ΔrG0m和平衡常数).计算出的热力学性质表明,DMC和苯酚酯交换合成DPC反应是吸热的,并且在热力学上是不利的.研究了n-Bu2SnO, Ti(OC4H9)4, AlCl3和ZnCl2四种酯交换法合成DPC反应的催化剂,其中n-Bu2SnO具有最高的催化活性.热力学计算和实验结果均表明,合成DPC反应的最佳温度为453K.当以n-Bu2SnO为催化剂,n(苯酚)∶n(DMC)＝4∶1时,DPC的产率和选择性分别为43.0%和88.7%.     

Chemoselective Synthesis of Asymmetrical Carbonate from Alcohol and Dimethyl Carbonate Catalyzed by Ytterbium(III) Triflate

Catalyzed by ytterbium(III) triflate, asymmetrical carbonate can be chemoselectively synthesized from alcohols and dimethyl carbonate (DMC) in moderate to good yield under the mild conditions.     

二苄基锡苯磺酸酯的合成、晶体结构和催化性能

以双三苄基氧化锡([(PhCH2)3Sn]2O)和苯磺酸(PhSO3H)为原料合成了新的二苄基锡苯磺酸酯(PhCH2)2Sn(OS(O)2Ph)2(H2O)2,并采用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了分析。该化合物的晶体结构属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.458 71(8)nm,b=1.178 21(8)nm,c=0.758 18(4)nm,β=92.393(2)°,V=1.301 92(13)nm-3,Z=2;化合物中所有的锡原子均为略微畸变的八面体构型。当(PhCH2)2Sn(OS(O)2Ph)2(H2O)2催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯时,碳酸二甲酯的转化率可达55.8%,酯交换选择性接近100%。