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非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究 Ⅰ.载体制备方法对催化剂性能的影响 总被引:20,自引:0,他引:20
采用溶胶-凝胶法、共沉淀法和冷冻干燥法,制备了LaxMnyPbz\r\nO复合型金属氧化物载体,并以PdCl2或Na2PdCl4的水溶液为浸渍液,通\r\n过浸渍方法制得固相催化剂,用于一步合成碳酸二苯酯.用XRD,TEM及\r\nSEM对载体及催化剂进行了表征.结果表明,三种载体的主要物相皆为\r\nLa0.3Mn0.5PbO,溶胶-凝胶法制得的载体及催化剂的粒径分布较好\r\n,空隙率较大,活性组分分散度较高;溶胶-凝胶法制得的催化剂的催\r\n化性能较好,碳酸二苯酯选择性可高于99.5%. 相似文献
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非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究Ⅱ. 焙烧温度对催化剂性能影响 总被引:6,自引:0,他引:6
在不同焙烧温度下制备了非均相催化一步合成碳酸二苯酯所需的催化剂载体并用XRD、SEM及TEM技术对催化剂进行了表征,结果发现,载体的主要物相基本相同,皆为La0.3Mn0.5PbO,但当焙烧温度为800℃时,所得载体的粒径及孔容较好。最后通过合成实验对催化剂的催化性能进行了研究,结果发现,载体的焙烧温度为800℃时碳酸二苯酯的收率可达到5.62%,选择性可达到95.7%。此外还就柠檬酸的添加量对催化剂的催化性能的影响进行了初步的探讨。 相似文献
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非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究 Ⅶ.Pd-Sn催化剂的失活与再生 总被引:5,自引:0,他引:5
用MS-GC对Pd-Sn催化剂再生洗涤液进行了分析,用XPS和等离子光谱对催化剂活性组分Pd含量进行了检测,以了解催化剂在使用过程中表面的积碳、表面活性元素价态的变化及活性组分流失的情况.结果表明,原料苯酚过多的吸附及Sn在催化剂表面上的富集而引起活性组分Pd浓度的相对下降,是造成催化剂失活的主要原因.再生实验结果表明,用浓度为23%的丙酮洗涤液在60℃下进行洗涤,在300℃进行干燥,所得再生催化剂的活性较高.此外,Ce的添加有利于延长催化剂的使用寿命. 相似文献
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非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究 Ⅳ.活性组分及其负载方法对催化剂性能的影响 总被引:11,自引:0,他引:11
采用浸渍法、沉淀法、混烧法和溶胶-凝胶法制备了非均相催化一步合成碳酸二苯酯(DPC)所需的催化剂,对活性组分不同负载方法所得催化剂的比表面积和形貌进行了观测,并通过DPC合成实验评价了催化剂的催化性能.结果表明,沉淀法所得催化剂的形貌及催化性能都比较好.为了进一步寻找制备催化剂的适宜条件,就沉淀法所用的沉淀剂、活性物质及助剂对催化剂性能的影响进行了探讨.结果表明,以NaOH为沉淀剂,以Na2PdCl4为活性物质,以Sn为助活性组分,其效果较好,DPC的选择性和收率分别可达93%和7.2%.此外,还对反应后催化剂活性组分的流失及催化剂的活性进行了初步探讨. 相似文献
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