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1.
采用溶胶-凝胶法, 在800 ℃下焙烧制备了不同镧添加量的载体, 再用浸渍法制得用于非均相合成碳酸二苯酯的催化剂. 通过XRD、 SEM和TEM 对载体及催化剂的表征, 探讨了镧添加量对载体晶相、孔径、粒径和比表面积的影响, 并考察了镧添加量对催化剂活性的影响. 结果表明, 当镧添加量为9.32%时, 催化剂及载体的各种性能都较好.  相似文献   
2.
非均相羰基氧化合成碳酸二苯酯反应液组分的分析   总被引:6,自引:0,他引:6  
通过色质联用仪对非均相催化一步合成碳酸二苯酯(DPC)过程中的反应液的主要产物及副产物进行了定性分析,其结果发现该反应的主要副产物为苯氧基丙酸和4-苯氧基苯酚以及四丁基铵盐;用气相色谱外标法对反应液中的DPC进行了定量分析,并通过回归法得到了定量分析:DPC的计算方程式,实验证明该方程在DPC的浓度小于10%范围内比较可靠。  相似文献   
3.
张娟  魏文娟  陈伟  吴元欣  柏正武 《色谱》2010,28(10):971-976
为研究选择体的构型对双选择体固定相手性识别的影响,以(1S,2S)-(~)-二苯基乙二胺及L-(~)-二苯甲酰酒石酸为手性源,合成了一种新的双选择体固定相,并用不同结构的手性样品测试了其手性分离能力。结果表明,这种固定相与以(1R,2R)-(+)-二苯基乙二胺及L(~)-二苯甲酰酒石酸为手性源制备的双选择体固定相有相当的手性分离能力,但这两种固定相所能分离的化合物不尽相同。对双选择体固定相中两个选择体的构型对固定相手性识别的影响进行了探讨。在手性识别中,以不同手性源制备的两个选择体的立体构型不能同时与一个手性样品的立体构型相匹配,从而导致相应的双选择体固定相手性分离能力的下降。  相似文献   
4.
用柠檬酸络合法制备了掺杂铈锰复合金属氧化物载体,采用沉淀法负载活性组分钯得到催化剂Pd/CuO-Ce0.5Mn0.5O2,用XRD、SEM和XPS对催化剂结构进行了表征分析,考察了不同CuO掺入量对葡甲苷的伯羟基选择氧化合成葡萄糖醛酸及其内酯的催化活性的影响。结果表明,CuO的掺入对载体的孔结构及活性组分在载体表面的分散都得到了不同程度的改善;Ce-Cu-Mn的协同作用有利于提高Pd的氧化还原性能。当CuO添加量为9%及Pd负载量为0.5%时,葡萄糖醛酸及其内酯的总收率可达70%。  相似文献   
5.
Pd/La0.5Pb0.5Mn0.9Sn0.1O3对甲苷伯羟基的选择催化氧化   总被引:2,自引:0,他引:2  
用柠檬酸络合法制备了掺杂钙钛矿型复合金属氧化物载体, 采用沉淀法负载活性组分钯得到催化剂Pd/La0.5Pb0.5Mn0.9Sn0.1O3, 用XRD, SEM和XPS对载体和催化剂结构进行了表征分析, 考察了催化剂和氧化工艺条件对甲基葡萄糖苷的伯羟基选择氧化合成葡萄糖醛酸及其内酯的催化活性的影响. 结果表明, 载体La0.5Pb0.5Mn0.9Sn0.1O3由于掺杂效应而具有较强的助氧化还原能力, 有利于实现活性组分Pd在催化过程中的氧化还原循环. 在Pd负载量为1%、温度70 ℃、pH值为9的条件下, 葡萄糖醛酸及内酯的总收率达到60%, 反应选择性良好.  相似文献   
6.
在不同焙烧温度下制备了非均相催化一步合成碳酸二苯酯所需的催化剂载体并用XRD、SEM及TEM技术对催化剂进行了表征,结果发现,载体的主要物相基本相同,皆为La0.3Mn0.5PbO,但当焙烧温度为800℃时,所得载体的粒径及孔容较好。最后通过合成实验对催化剂的催化性能进行了研究,结果发现,载体的焙烧温度为800℃时碳酸二苯酯的收率可达到5.62%,选择性可达到95.7%。此外还就柠檬酸的添加量对催化剂的催化性能的影响进行了初步的探讨。  相似文献   
7.
 采用溶胶-凝胶法、共沉淀法和冷冻干燥法,制备了LaxMnyPbz\r\nO复合型金属氧化物载体,并以PdCl2或Na2PdCl4的水溶液为浸渍液,通\r\n过浸渍方法制得固相催化剂,用于一步合成碳酸二苯酯.用XRD,TEM及\r\nSEM对载体及催化剂进行了表征.结果表明,三种载体的主要物相皆为\r\nLa0.3Mn0.5PbO,溶胶-凝胶法制得的载体及催化剂的粒径分布较好\r\n,空隙率较大,活性组分分散度较高;溶胶-凝胶法制得的催化剂的催\r\n化性能较好,碳酸二苯酯选择性可高于99.5%.  相似文献   
8.
以大孔吸附树脂D3520对豆腐柴叶色素的吸附行为为研究对象,对色素的吸附平衡和吸附动力学进行研究,以Langmuir公式拟合25℃下的吸附等温线,结果表明:D3520树脂对色素吸附规律较好的符合Langmuir吸附等温式。  相似文献   
9.
采用2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基/Ca(ClO)2体系选择氧化甲基葡萄糖苷(简称甲苷)合成了葡萄糖甲苷酸盐,再用硫酸酸解葡萄糖甲苷酸盐,得到葡萄糖醛酸和副产物硫酸钙。考察了氧化工艺条件对葡萄糖醛酸收率的影响;用pH计监控反应过程,反应中间体和终产物用UV和HPLC检测。结果表明,该体系对甲苷伯羟基的氧化具有较好的催化活性和反应选择性,葡萄糖醛酸收率达到92%,且金属离子易于去除。和传统的淀粉HNO3氧化法工艺相比,该方法具有资源节约、环境友好的特点。  相似文献   
10.
以双三苄基氧化锡([(PhCH2)3Sn]2O)和苯磺酸(PhSO3H)为原料合成了新的二苄基锡苯磺酸酯(PhCH2)2Sn(OS(O)2Ph)2(H2O)2,并采用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了分析。该化合物的晶体结构属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.458 71(8)nm,b=1.178 21(8)nm,c=0.758 18(4)nm,β=92.393(2)°,V=1.301 92(13)nm-3,Z=2;化合物中所有的锡原子均为略微畸变的八面体构型。当(PhCH2)2Sn(OS(O)2Ph)2(H2O)2催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯时,碳酸二甲酯的转化率可达55.8%,酯交换选择性接近100%。  相似文献   
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