色谱/原子吸收联用系统中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的研究与应用

 介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收信号检出限为 2 5× 10 -11g/s;有机化合物 (苯 )的离子化信号检出限为 1 0× 10 -11g/s。     

气相色谱法测定胰酶中的丙酮溶剂残留量

采用气相色谱测定了胰酶中残留的丙酮溶剂,并通过外标法定量分析其含量。气相色谱条件为:氢火焰离子化检测器(FID),DMF作为溶剂,DM-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm×1μm),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为300℃,柱温采取程序升温。气相色谱法检测丙酮的加标回收率为92.5%～98.0%,检出限(3S/D)为0.05μg/mL。     

聚醚酰亚胺及其共聚物的裂解气相色谱研究

本文采用裂解气相色谱(PGC)对九种不同结构的聚醚酰亚胺的均聚和共聚物进行了鉴定,根据MS鉴定的裂解产物探讨了裂解机理。实验部分 1.仪器:PYE-GCV型气相色谱仪,备有程序升温装置及微处理机,氢焰离子化检测器,PYE居里点裂解器。色谱柱为1.5米×2毫米玻璃串联柱:前柱是用PEG-20M键合的101白色担体(80～100目)涂5％OV-7,长68厘米;后柱是Diatomite CAW白色担体(80～100目)涂10％PEG-20M,长82厘米。     

高效液相色谱测定饮料中维生素C、F

用反相高效液相色谱,紫外(UV254nm)检测,分离测定饮料中的维生素C、维生素F,获得满意结果。最小检出限20ng。1.实验部分仪器及试剂日立638-50高效液相色谱及附638-0410多波长紫外吸收检测器,自行湿法匀浆高压填充柱YWG—C_(13)H_(37)(5μ)150mm×4.1mm,液相色谱固定相YWG—     

气相色谱-氮磷检测器分析痕量磷化氢

采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离 ;该法的检出限为1.25×10-2pg。     

毛细管气相色谱/原子吸收联用技术中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和自动控温零死体积传输线的研制

报告了毛细管气相色谱 原子吸收联用技术研究中对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和零死体积传输线的研究成果。在已有研究基础上 ,对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器T型玻璃管及卧式长管不锈钢收集极的物理尺寸及相关操作条件进行了最佳化研究 ,同时 ,在T型玻璃管两端安装了石英玻璃窗 ,稳定了管内气流 ,改善了敏感度。二乙基汞原子化敏感度为 1 .4× 1 0 - 1 2 g s,线性范围 4 .2× 1 0 2 ,峰面积重现性 (RSD) 1 .7% ;苯离子化敏感度为 3 .5× 1 0 - 1 1 g s,线性范围 4 .0× 1 0 5,峰面积重现性 (RSD) 1 .5 %。研制了自动控温零死体积传输线 ,基本消除了由于传输线死体积中分子扩散导致的分辨率损失 ,顺利实现了毛细管色谱柱与卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的连接。     

分光光度计改装为用于高压液相的检测器

高速液相色谱仪常配有单波长紫外检测器,检测灵敏度最高可达2×10~(-5)-5×10~(-5)吸光度,但缺点是有些试样在254毫微米处没有吸收或吸收很小。紫外分光检测器则可以按照被测试样的吸收情况任意选择检测波长以提高检测灵敏度,因此为国外商品仪器所普遍采用。这种检测器,实际上就是一种简易的分光光度计,但与一般分光光度计不同的是它必须具有以下特点: 1.必须配有容积较小的流动型样品池,一     

合成香料β-大马酮的高效液相色谱分析

本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30～60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0～1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。     

氮杂芳烃的高效液相色谱分析

本文报导了用硅胶吸附型填料(Partisil-PXS)以正己烷/异丙醇(98/2)为流动相,用带有紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)分离11种氮杂芳烃的方法。应用此法测定了焦炉大气颗粒物中存在的4种氮杂芳烃,在60～300ng范围内浓度与检测器响应值成线性关系。定量重现性好,对标准样品的变异系数在±5%以内,对环境样品的变异系数为±10%。使用紫外检测器对氮杂芳烃检测限为1×10~(-9)克。荧光检测器对氮杂芳烃的检测限为1×10~(-9)～1×10~(-10)克。     

以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法的进展

由于纯水在高温高压下形成亚临界液体水时氢键网络发生改变,导致其极性、粘度等物理性质产生较大的变化。以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法(SubWC)是近年来发展起来的一种新型分离技术。SubWC的仪器系统可以采用通过改装的一般的气相色谱(GC)或液相色谱(LC)装置;分离色谱柱既可以采用液相色谱填充柱,也可以采用类似于GC的毛细管柱;选择性既可以通过调节柱系统的温度和压力,也可以通过在流动相中添加有机调节剂或盐类进行调节;检测既可用氢火焰离子化检测器检测,也可用紫外检测器检测,极大地拓宽了色谱分离和最佳条件选择的范围。SubWC无论在仪器系统、流动相的洗脱还是固定相的选择等方面均有一定的特征。这种新的分离模式目前尚处于研究与开发阶段,且多用于极性、中等极性样品的快速分离。     

填充柱超临界流体色谱法分离单糖

在食品和医药卫生方面对糖的分析很重要,液相色谱法是广泛采用的方法。因糖本身缺乏紫外吸收基团,不适于直接用紫外检测仪来分析。经离子交换柱或氨基柱分离后,糖可直接用折光检测仪测定,虽方法简便,但灵敏度不高。为改善检测限,可以对糖进行柱前或柱后衍生反应而产生紫外或荧光官能团,并用灵敏度较高的紫外或荧光检测仪进行测定。通用型和高灵敏度的火焰离子化检测仪(FID)是气相色谱中广泛采用的检测器,适于在超临界流体色谱(SFC)中分析无紫外吸收基团的有机物。目前关于SFC的报道已越来越多,其应用范围正日益扩大,已能用于分析某些具有较大极性的物质,如用毛细管柱SFC分析低聚糖和多糖。与毛细管柱     

电导检测器测定有机混合物燃烧生成的二氧化碳

有机混合物先经色谱柱分离,被分离的各组分逐一依序随载气通过900℃的2×150毫来燃烧管,在氧气的存在下被定量氧化成CO_2和水。载气中各组分生成的CO_2在T-形管内与用泵输入的蒸馏水相混后仍然保持互相分离,逐一依色谱流出顺序进入电导检测器进行测定。检测器的灵敏度与氢火焰离子化检测器相似,其精确度也证明可应用为气相色谱检测器。利用此装置可以使从挥发性烃至沸点高达300℃的有机化合物定量燃烧和准确测定。     

热脱附-气相色谱法测定无机材料中微量水分

1　引　　言目前 ,国内外水分测定的方法很多 ,如热分析失重法、吸收法和卡尔·费休法等。气相色谱法具有分析速度快、灵敏度高的特点 ,常用于液体中的水分测定 ,而在固体中测定水分含量尚未见报道。本实验采用热解吸与气相色谱法结合 ,成功用于固体材料中微量水分和无机化合物中的结晶水的测定 ,并对解吸时间、温度和载气流速等条件做了研究。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　GC 16A气相色谱仪 ,热导池检测器 (TCD) ,PYR 2A裂解器 (日本岛津公司 )。色谱柱 :0 .6m× 0 .32mmporaparkN不绣钢填充柱。碳酸钙 (分析纯 )、膨润土、活性白土…     

微型气相色谱的研究进展

具有高性能、智能化、低功耗、低物耗的分析仪器微型化研究已经是分析仪器的主要发展方向。气相色谱(GC)作为一种应用十分广泛的分离分析仪器,其微型化的研究一直受到科学界和工业界的重视。本文综述了近十几年来微型气相色谱(micro GC)的研究进展。对微型气相色谱的3个主要组成部分,即进样/富集装置、色谱柱和检测器,分别进行了详细的阐述,并简单总结了微型气相色谱的应用现状,对其发展趋势进行了展望。     

小型电子捕获检测器的研制及其在毛细管气相色谱上的应用

本文采用高频瓷管为绝缘材料,研制成非对称式小型电子捕获检测器,其离子室体积为130微升,最高使用温度为300℃。此检测器可安装于上分100型等国产色谱仪内,并可与毛细管色谱柱联用,柱外效应小,邻硝基氯苯的敏感度为3×10~-(13)克/毫升。     

戊二酸的气相色谱测定研究

建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后,以气相色谱测定戊二酸含量的分析方法.用重氮甲烷对戊二酸样品进行酯化预处理,以SPBTM-5石英毛细管柱(30m×0.25 mm i.d×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,归一化法定量.平均回收率为98.91%,相对标准偏差(RSD)为0.11%,最低检出限为5×10-11 g/mL.方法可用于该类物质的纯度检验,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析.     

凝胶柱前处理-气相色谱法测定火腿中多种有机膦农药残留量

用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器温度230℃,载气为氮气,流速为10 mL.min-1,测得三唑膦农药的测定限为2.8μg.kg-1,其它8种有机膦农药的测定限均为5μg.kg-1。用标准加入法测定回收率,9种农药的回收率均在70%以上。     

气相色谱热离子化检测器

热离子化检测器(Thermionic detector,简称TID)作为气相色谱选择性检测器已有二十多年的历史。它对含氮、磷和卤素等有机化合物的检测限可达1×10~(-3)gX/sec,对磷的选择性高达1×10~2gP/gC。如此高的灵敏度和选择性已引起了色谱界对TID的普遍重视,尤其在分析痕量氮磷化合物或氮磷化合物与样品中其他组分分离不太好的情况下,使用TID有其独到之处。目前,国内外生产的大多数气相色谱仪都可装配热离子化检测器,其使用范围已涉及到医学、医药、临     

卷烟烟气总粒相物中游离烟碱的测定

建立了卷烟烟气总粒相物中游离烟碱含量的气相色谱测定方法.此方法以茴香脑为内标,HP INNOWAX(30m×0.25mmI.d×0.25μm)色谱柱,FID检测器.线性范围为6.56～22.96μg/mL,r等于0.99945;平均回收率为95.42%.     

荔枝中代森锰锌及其代谢产物乙撑硫脲残留量的气相色谱测定

建立了将代森锰锌分解为二硫化碳、顶空气相色谱法(电子捕获检测器)测定荔枝中代森锰锌残留量及将乙撑硫脲转化为S_乙撑硫脲, 气相色谱法(氮磷检测器)测定荔枝中乙撑硫脲残留量的方法。代森锰锌在0.25~4.00μg含量范围内, 色谱峰高的对数与农药含量平方的对数呈现良好的线性关系, 相关系数为0.999; 荔枝果肉中代森锰锌的回收率为96.0%~103.3%, 相对标准偏差为3.54%~5.51%(n=3), 定量下限为1.0×10-10g。乙撑硫脲线性范围为0.25~5.00μg/mL, 荔枝果肉中乙撑硫脲的回收率为87.3%~105.6%, 相对标准偏差为3.22%~4.63%(n=3), 定量下限为5.0×10-10 g。应用该法测定了实际荔枝样品中代森锰锌与乙撑硫脲的残留量, 并对其进行了安全性分析。