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脂肪乳剂Intralipid代谢产物的高效液相色谱测定 总被引:2,自引:0,他引:2
本文介绍了利用HPLC色谱柱前衍生化技术简便,正确和灵敏地测定血清中游离脂肪酸的方法。在最佳条件下,一些脂肪酸的最低检知量为0.04μg。方法已用于脂肪乳剂Intralipid在诱发急性坏死性胰腺炎动物体内代谢产物测定。 相似文献
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建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后,以气相色谱测定戊二酸含量的分析方法.被测物质戊二酸沸点较高,未衍生时峰形拖尾十分严重.经酯化后,可降低沸点,峰形也得到很好的改善,能满足气相色谱法的分析要求.使用重氮甲烷在常温常压下滴加到戊二酸样品中,进行预处理,待溶液呈现亮黄色,摇动不褪色且无气泡产生,说明酯化反应已完全.由于样品中含有丁二酸、己二酸等结构相似的物质,选用SPBTM-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d×0.25 μm)进行分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以改善峰形并检测微量杂质.通过改变色谱条件和用气相色谱-质谱的选择性离子检测,未发现目标物质峰中掺有其它杂质峰,说明戊二酸二甲酯与其他物质分离良好;并且未发现有戊二酸分子离子峰及戊二酸单甲酯的分子离子峰,说明戊二酸已酯化完全.本文所用方法平均回收率为98.9%,相对标准偏差(RSD)为0.11%,最低检出限为5×10-11 g/mL;且所得衍生物-戊二酸二甲酯也很稳定,在48 h内重复测定6次,结果未见明显变化.因而该方法可用于该类物质的纯度检验,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析.本文作者已成功运用上述方法,为企业进行了数批样品的检测. 相似文献
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建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后,以气相色谱测定戊二酸含量的分析方法.用重氮甲烷对戊二酸样品进行酯化预处理,以SPBTM-5石英毛细管柱(30m×0.25 mm i.d×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,归一化法定量.平均回收率为98.91%,相对标准偏差(RSD)为0.11%,最低检出限为5×10-11 g/mL.方法可用于该类物质的纯度检验,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析. 相似文献
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用高效液相色谱手性固定相法拆分芳香仲醇及芳香乙二 醇类手性化合物 总被引:4,自引:0,他引:4
在ChiralcelOD和ChiralcelOJ两支多糖类手性固定相上,以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对38种带有不同取代基的芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物的对映体进行拆分,考察了这些外消旋体在这两支手性柱上的色谱行为。结果表明,扬长避短一柱对这些化合物的拆分能力与化合物取代基的性质和位置有关,这些化合物与手性固定相之间的氢键作用和π-π作用是影响手性拆分的重要原因。拆分方法已应用于潜手性酮不对称还原产物的光学纯度的鉴定,并取得了很好的效果。 相似文献
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Here we report the chemoenzymatic synthesis of Ro 25-8210 (1) and Ro 25-6630 (2) by using microbial reduction of a-chloromethyl ketone 4 mediated with baker's yeast and Geotrichum sp. to afford the optically active (R) and (S)-α-chlorohydrin 8 respectively as the key step. 相似文献
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