色谱/原子吸收联用系统中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的研究与应用

 介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收信号检出限为 2 5× 10 -11g/s;有机化合物 (苯 )的离子化信号检出限为 1 0× 10 -11g/s。     

毛细管色谱柱-国产热导检测器系统的改装

正用于气相色谱分析的检测器种类繁多,其中以热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)最为常用。但有些物质在氢火焰中基本没有响应,用FID不能解决这些检测问题。所以,在色谱分析工作中对TCD的研究具有重要意义。国产热导型气相色谱仪死体积大,灵敏度相对较低,通常选用填充柱与其使用~([1-4])。随着石英毛细管色谱柱的出现与发展,毛细管色谱柱逐步取代填     

气相法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸

 建立了一种采用气相测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析。     

微型热导池-毛细管柱联用系统

毛细管柱样品容量很小,需要使用高灵敏度的检测器和小的死体积,所以,目前绝大部分的毛细管色谱分析都采用离子化检测器,其中以FID为最多。FID—毛细管柱系统不适合分析非烃类、惰性气体以及在火焰中难以电离或不电离的物质,对于FID,许多样品需要用一种溶剂来稀释,FID的定量校正因子不宜直接引用文献值,此外,在毛细管色谱应用较多的石油化工等单位都存在大量的易燃易爆气体,需严禁烟火,都比     

气相色谱法同时测定白酒中的特征性香气成分

采用毛细管气相色谱法同时测定白酒中特征性香气成分。色谱柱为HP—Innowax（30m×0．32mmi．d．,0．5μm）．采用间歇式升温方式,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）。在选定的色谱条件下,不同香气成分得到较好的分离。方法回收率为95．0％～104．0％,测定结果的相对标准偏差为0．4％～4．1％（n=4）,检出限为0．05—1．5mg／L。     

凝胶净化-毛细管气相法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药

 建立了凝胶柱净化蔬菜样本,毛细管气相 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%～106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%～16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

戊二酸的气相色谱测定研究

建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后,以气相色谱测定戊二酸含量的分析方法.用重氮甲烷对戊二酸样品进行酯化预处理,以SPBTM-5石英毛细管柱(30m×0.25 mm i.d×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,归一化法定量.平均回收率为98.91%,相对标准偏差(RSD)为0.11%,最低检出限为5×10-11 g/mL.方法可用于该类物质的纯度检验,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析.     

毛细管气相色谱法测定炼厂气中单体烃组分的含量

采用PLOT／Al2O3石英毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器，建立了炼厂气中单体烃组分含量测定的毛细管气相色谱法，当炼厂气中单体烃组分的含量大于或等于2．1％时，RSD≤0．95％，当炼厂气中单体烃组分的含量为0．5％－2．1％时，RSD为0．95％－10．0％，当炼厂气中单体烃组分的含量为0．2％－0．5％时，RSD为10．0％－25．0％，该方法对单体烃组分的测定结果与行业标准SH／T0230－92《液化石油气组成测定法》的测定结果基本一致。     

毛细管气相色谱法测定杭白菊中乐果的残留量

采用乙腈作为提取剂 ,选用DB - 170 1型毛细管色谱柱 (30m× 0 .32mmi.d .,0 .2 5 μm)和火焰光度检测器 ,以毛细管气相色谱法测定杭白菊中乐果的残留量。线性范围为 0～ 12 .0 μg/mL ,线性回归方程为A =4 4 7.0c - 13.4 4 ,相关系数r =0 .999 88,检出限为 2 .6 8× 10 -2 μg/mL ,测定结果的相对标准偏差为 1.3%～ 3.1% ,回收率为 96 .3%～ 10 3.9%。     

离心沉淀气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究

建立了离心沉淀,气相色谱氢火焰离子化检测器测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。考察了不同提取时间和采用不同工作曲线对过氧化苯甲酰测定的影响。试样在石油醚中被冰乙酸还原成苯甲酸,经HP-5（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。方法的线性范围为0．005～0．08g／L（r=0．9992）,检出限（S／N=3）为2mg／kg。在添标水平为0．06、0．18和0．30g／kg时的平均回收率为82．70％～89．46％,相对标准偏差为3．77％～6．93％。该方法仪器设备简单,测定结果灵敏、准确,适合面粉中过氧化苯甲酰的测定。     

Ti-V基储氢合金及其氢化物的物相结构与组分优化设计

Ti-V基储氢合金在室温、常压下即可表现出良好的储氢特性,且质量储氢容量明显高于传统AB₅型储氢合金,从而在氢气的精制和回收、运输和储存及热泵等方面有较早的应用。 此外,在混合气体分离、核反应堆中处理氢的同位素、镍氢电池及燃料电池负极材料等方面也得到了广泛的研究与关注。 基于目前Ti-V基储氢合金的研究现状,概述了该类合金的优势、限制性因素(包括成因)及改性手段。 此外,为了进一步理解Ti-V基合金储氢机理、构建合金组分与储氢特性之间的对应关系,本工作重点围绕Ti-V基储氢合金及其氢化物的结构、组分优化设计展开综述,并对其未来研究方向做出展望。     

四环素-铕与卵磷脂的相互作用及卵磷脂的测定

以四环素(TC)-Eu3 作为荧光探针,提出了新的荧光光度法测量卵磷脂(PC)。在pH 5.7的酸度条件下,扫描不同浓度的PC与TC-Eu3 的荧光光谱。通过优化实验条件,得到了测定PC的最佳条件。卵磷脂能使TC-Eu3 位于612 nm处的特征荧光显著增强且增强的荧光强度与PC的量成正比。测量的线性范围为4.0×10-7~1.4×10-5mol/L,检出限为3.9×10-8mol/L。该方法已用于实际样品的测定。     

Synthesis and structure of hydroxyisoxazolidines and derivatives of hydroxylamine and alkenals

The reactions of N-substituted hydroxylamines with alkenals serve as a method for the synthesis of the corresponding 2-substituted 3(5)-hydroxyisoxazolidines. The reaction pathway is determined by the nature of the substituent attached to the nitrogen atom. Ring-chain isomerism has been detected in these newly obtained compoundsTranslated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 9, pp. 1270–1276, September, 1987.     

红霉素9,11-亚胺醚和乙腈分子加合物的合成和晶体结构

通过控制红霉素A (E)肟的贝克曼重排反应条件合成了一种关键中间体红霉素9,11-亚胺醚, 该化合物可与乙腈形成稳定的分子加合物(摩尔比为1∶1), 未见文献报道. 阐述了该化合物的合成、晶体结构、晶体学数据和结构参数. 该化合物为无色透明晶体, 属单斜晶系, 空间群P2₁. 对该加合物和已知化合物红霉素6,9-亚胺醚晶体结构的对照解析, 有助于对重排反应机理、异构化机理和两异构体还原差异性的分析, 对重排反应和还原反应起到积极的指导作用.     

Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的乙基黄原酸盐与吡啶碱配合物的合成及性质的研究

乙基黄原酸基的结构为:(简写为Exan,它是一个双齿配体,能和许多金属离子形成稳定配合物。 本文依据实验结果,对3种Ni(Ⅱ)和2种Zn(Ⅱ)的乙基黄原酸盐混合配合物的性质作一些系统的比较.应用红外光谱讨论这些混合配合物的C—O及C—S键振动频率位移;用热谱讨论它们的热稳定性及失重过程的变化;通过组成分析用电子光谱及磁学方     

Sizes of atoms and ions and covalency of bonding in molecules and crystals

A new system of atomic radii for the elements up to barium inclusive is constructed. Values of the radii are chosen so as the dependence between the dissociation energy of diatomic homonuclear molecules and a depth of atom overlapping is monotonous, and the scatter of data is minimal. The depth of overlapping is calculated as a difference between the sum of atomic radii and an experimental interatomic distance. Conclusions are made that: the radii of free atoms and ions are determined by the value of the electron density equal to 0.01 au; they considerably change in molecules and crystals only as a result of the charge transfer from cation to anion; covalent bonding is well described by the overlapping of free atoms (ions), confined by the surface of the given radius, and its energy depends upon the depth of overlapping of valence electron densities of atoms. A method of overlapping atoms is proposed for the approximate estimation of ionic sizes and charges in bound systems.     

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能李悦生，丁孟贤，徐纪平（浙江大学高分子科学与工程研究所，杭州，３１００２７）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚醚酰亚胺，聚酯酰亚胺，膜，透气性通常的聚酰亚胺加工性能较差，在芳环二酐的苯环间引入醚键等柔性基团后，其...     

Interaction and Stability of Mixed Micelle and Monolayer of Nonionic and Cationic Surfactant Mixtures

Interaction and stability of binary mixtures of cationic surfactants hexadecyltrimethylammonium bromide (HTAB) or hexadecylpyridinium bromide (HPyBr) with nonionic surfactant decanoyl-N-methyl-glucamide (Mega-10) have been studied at different mole fraction of cationic surfactants by using interfacial tension measurements and fluorescence probe techniques. From interfacial tension measurements, the critical micellar concentration and various interfacial thermodynamic parameters have been evaluated. The experimental cmc's were analyzed with the pseudophase separation model, the regular solution theory, and the Maeda's approach. These approaches allowed us to determine the interaction parameter and composition in the mixed state. By using the static quenching method, the mean micellar aggregation numbers of pure and mixed micelles of HTAB + Mega-10 were obtained. It has been observed that the aggregation number of mixed micelles deviates negatively from the ideal behavior. The micropolarity of the micelle was monitored with pyrene fluorescence intensity ratio and found to be increase with the increase of ionic content. The polarization of fluorescence probe Rhodamine B was monitored at different mole fraction of cationic surfactants.     

间氯偶氮安替比林的纯化鉴定及其离解常数和质子化常数的测定

本文研究提出了适合于新显色剂间氯偶氮安替比林的纯化新方法,经该方法纯化后的试剂在纸色谱图上仅有一个斑点,元素分析结果也令人满意。经过元素分析、热重分析和红外吸收光谱的测定,进一步确定了试剂的组成和结构。首次用光度法测定了试剂的离解常数(pKa=7.35±0.03)和质子化常数(1ogKp=-3.50±0.17)。