气相色谱-质谱法测定塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量北大核心CSCD

提出了气相色谱-质谱法测定塑料和电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量的方法。样品1.000 0 g用四氢呋喃10 mL超声提取30 min,提取液经0.45μm聚四氟乙烯滤头过滤后,采用气相色谱-质谱法进行测定,以DB-624毛细管色谱柱进行程序升温,在全扫描模式下选择m/z 56,111,28,41为定性离子,在选择离子监测模式下以m/z 111为定量离子。N-乙烯基吡咯烷酮的质量浓度在0.05~10 mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.9%~114%之间,相对标准偏差(n=7)在0.040%~1.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量

提出了气相色谱-质谱法测定塑料和电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量的方法。样品1.000 0 g用四氢呋喃10 mL超声提取30 min,提取液经0.45μm聚四氟乙烯滤头过滤后,采用气相色谱-质谱法进行测定,以DB-624毛细管色谱柱进行程序升温,在全扫描模式下选择m/z 56,111,28,41为定性离子,在选择离子监测模式下以m/z 111为定量离子。N-乙烯基吡咯烷酮的质量浓度在0.05~10 mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.9%~114%之间,相对标准偏差(n=7)在0.040%~1.6%之间。     

高效液相色谱法测定纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的含量

建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone,NMP)的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(30/70,V/V),检测波长210nm。结果表明,在0.4~48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测限(S/N=3)为0.2mg/kg,定量限(S/N=10)为0.4mg/kg,平均回收率为80.6%~108.6%。方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地测定纺织品中NMP的含量。     

气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠的含量

提出了应用气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠含量。血浆样品中双氯芬酸钠经盐酸提取,并加入三甲基硅烷衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物经萃取、净化后供气相色谱分离及质谱测定。采用选择离子质谱扫描方式,供试品双氯芬酸钠-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z367,内标物布洛芬-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z263。双氯芬酸钠的线性范围为0.005～5.0mg·mL-1,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。方法回收率在94.6%～97.4%之间,日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物

提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60～18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%～108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油类化妆品中31种生物碱

建立了一种同时测定精油类化妆品中31种生物碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以含有2%甲酸的甲醇-水(3∶1,体积比)为提取溶剂,正己烷除脂;采用HPH-C_(18)色谱柱(2.7μm,100 mm×2.1 mm)分离,以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。结果表明:31种生物碱在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 8～1.000 0。方法检出限为0.09～3.03μg/kg,定量下限为0.31～10.12μg/kg,3个加标水平下的回收率为63.3%～126%,相对标准偏差为0.73%～17%。该方法前处理简便高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于精油类化妆品中生物碱的检测及化妆品的安全性评价。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中 γ-氨基丁酸和茶氨酸

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以不同体积比的水和乙腈(9+1)溶液(含2mmol·L~(-1)乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸)的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00～500.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.00,0.50μg·L~(-1)。方法用于茶叶样品的分析,加标回收率为97.8%～107%,测定值的相对标准偏差(n=9)为4.9%～7.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液与血清中23种双酚类化合物

建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005～100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002～0.030μg/L,定量下限为0.005～0.100μg/L,回收率为76.6%～122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%～14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定脱水污泥中的多氯联苯

采用超声波提取,气相色谱–质谱联用法检测,建立了脱水污泥中18种多氯联苯的测定方法。污泥样品以二氯甲烷-正己烷(体积比为1∶1)为提取剂,用超声波提取20 min,在优化的仪器条件下,其中18种多氯联苯的质量浓度在0.05～100μg/mL范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系(r≥0.999 0)。方法的检出限为0.16～0.97μg/L,加标回收率为84.0%～117.0%,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=6)。该方法样品前处理简单,重现性好,检出限低,准确度高,适用于污水处理厂脱水污泥中18种多氯联苯的测定。     

超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量

建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物经色谱分离后,在电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。结果显示:在优化的试验条件下,2种光引发剂可在3.00 min内完成测定;标准曲线的线性范围均为0.5～100μg·L~(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·L~(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为87.9%～93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%～8.6%。用此方法分析了20个随机样品,3个样品检测结果均为阳性,样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg~(-1),超出了REACH法规的限量(1 000 mg·kg~(-1))要求。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

称取约0.1g样品,加入约6mL正庚烷,超声提取15min,静置冷却后用正庚烷定容至10.0mL,混匀后静置数分钟,取上清液过0.22μm有机相滤膜后,采用Agilent HP-INNOWax毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的质量浓度在0.010～2.00 mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·kg~(-1)。以稀膏状香精样品为基质进行加标回收试验,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的回收率在82.7%～92.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%～2.8%之间。以不同类型的香精样品为基质进行加标回收试验,回收率在92.2%～107%之间。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵(80∶20)为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50~100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25~500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%~95.7%,相对标准偏差(RSD)不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定冷冻饮品中的5种季铵盐

建立了快速测定冷冻饮品中5种季铵盐(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和双癸基二甲基氯化铵)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,体积比)提取2次,提取液于-20℃冷冻脱脂净化,经CAPCELL PAK CR(1∶20)色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,基质外标法进行定量分析。结果表明,5种季铵盐在0.5～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。5种季铵盐的检出限为0.3～1.5μg/kg,定量下限为1.0～5.0μg/kg。样品基质在5.0、10.0和50.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.3%～114%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～8.3%。实际样品检测结果表明,冷冻饮品中存在季铵盐的残留污染。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度良好,适用于冷冻饮品中5种季铵盐的定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物残留量

建立了水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,氮吹浓缩,定容后测定。以2 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)、乙腈和甲醇为流动相,CAPCELL PAK C_(18)色谱柱进行分离,在选择反应监测(SRM)模式下测定,外标法定量。在最佳实验条件下,5种化合物在1. 0～100. 0μg/L范围内线性关系良好(r~2 0. 999),检出限(LOD,S/N≥3)均为1. 0μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为2. 0μg/kg;在水产品中加标水平为1. 0、5. 0、10. 0μg/kg时,回收率为70. 3%～92. 1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 3%～13%。该方法灵敏度高,能有效检测水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物的残留量。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻伞花烃-5-醇

建立化妆品中邻伞花烃-5-醇含量的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇超声提取15 min,过0.22μm滤膜,以X-bridge C_(18)为色谱柱,乙腈–水(60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,采用二极管阵列检测器检测。邻伞花烃-5-醇的质量浓度在1.0～100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品加标回收率为93.7%～98.0%,测定结果的相对标准偏差为1.20%～2.09%(n=6)。该方法简单,灵敏度高且重复性好,适用于化妆品中邻伞花烃-5-醇的测定。     

GC–MS法测定塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯

采用气相色谱–质谱联用法检测塑料及其制品中阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。样品采用微波萃取,萃取温度为100℃,时间为10 min,浓缩样品溶液至近干后定容至1 m L,用0.45μm滤膜过滤,采用气相色谱–质谱联用仪进行定性定量分析。三(2-氯乙基)磷酸酯的质量浓度在0.1~10.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/kg。空白样品加标回收率为85.1%~94.6%,测定结果的相对标准偏差在1.60%~4.15%(n=7)之间。该方法准确度高,重现性好,可作为塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的检测方法。     

气相色谱法测定乙酸阿比特龙中1,1,3,3-四甲基胍

建立气相色谱测定乙酸阿比特龙原料药中1,1,3,3-四甲基胍的方法。选择乙酸乙酯为溶剂溶解样品，以安捷伦CP-Volamine毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.45μm）作为分离色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，外标法定量分析。1,1,3,3-四甲基胍的质量浓度在10.22～204.38μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 4，定量限为10.22μg/mL。样品加标回收率为97.9%～113.7%,9份样品测定结果的相对标准偏差为5.0%。该方法操作简单，可用于乙酸阿比特龙原料中1,1,3,3-四甲基胍的测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080～2.000μg·g^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.000 3～0.031 0μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688μg·g^-1。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量

提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶液(70+30)为流动相色谱分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式(ESI+-MRM)进行质谱检测,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)蜂蜜为2μg/kg,鱼肉为5μg/kg。在2～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.9997。方法在3个水平的添加回收率在75.4%～79.6%之间,相对标准偏差在6.4%～8.4%之间。方法适用于蜂产品和鱼肉中烟曲霉素残留的定量及确证检测。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量北大核心CSCD

采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量。样品1.000g经5 mL乙酸乙酯超声提取25 min,上清液用乙酸乙酯定容至10mL后,经0.45μm有机系微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。间苯二甲基异氰酸酯的质量浓度在0.05～5.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.05mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.2%～93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.83%～4.5%。