关于用吸光度法直接测定分配比的改进

本文提出用吸光度法直接测定分配比的改进方法。讨论了方法的相对误差,手续简便,在一定条件下能得到准确结果。这种方法虽也属于差减法的一种,但不需要知道溶质的总浓度和测出摩尔吸光系数。在萃取过程中分配比是一个很有实际意义的实验量。由于萃取分离一般适用于微量物质。所以分配比的测定,通常是用光度法分别测萃取分层后两相中的溶质总浓度来求算分配     

选择性萃取分离酸溶液中钪的试验与热力学研究

采用P507选择性萃取分离赤泥酸浸液中的钪。研究了溶液pH值、P507用量、A/O和萃取时间对钪萃取率和分离效果的影响,同时分析了此体系中钪萃取热力学及钪和铁的萃取分离动力学特征。结果表明:当溶液pH值为0.6,P507用量为8%,A/O为15和震荡时间为6 min时,钪萃取率可达99%。铁离子是影响钪萃取和分离的主要杂质离子,随着震荡时间从2 min提高至10 min,D_(Sc)可由48提高到1650,而D_(Fe)仅提高至3.1,此时钪和铁均未达到平衡。当反应时间为6 min时,钪对铁的分离系数最大,β_(Sc/Fe)可达到776,此体系中钪的萃取焓变为20.46 kJ·mol(-1)。     

微波萃取-气相色谱法测定血液中的甲基苯丙胺

建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、样品pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响,并与液-液萃取法进行比较。结果表明,在相同条件下,微波萃取率高于液-液萃取。血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30 ℃下微波提取 8 min。在此条件下平均萃取率达到81.4%,相对标准偏差为6.4%(n=5)。提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,甲基苯丙胺和基体之间得到了很好的分离,对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220 μg/L。该方法是一种快速、准确、灵敏的测定血液中甲基苯丙胺的方法。     

替考拉宁及间甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相的 对映体分离能力评价与比较

由替考拉宁手性固定相(TE CSP)制备出了一种新型的高效液相色谱手性固定相: 间甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(TI-TE CSP). 在反相流动相中用7种氨基酸和3种非氨基酸化合物对这两种手性固定相的手性分离能力进行了评价和比较. 考察了有机添加剂的种类和浓度, 缓冲液的pH值等条件对10个手性化合物在两种CSP上手性分离的影响, 计算得出了溶质在两种CSP上的手性选择性自由能差值, 同时初步探讨了这些溶质在两种CSP上的手性识别机理. 实验数据表明, 氨基酸在TE上保留更强, 但在TI-TE上得到了更好的手性分离效果. 结果显示, 经间甲基苯基异氰酸酯衍生化后的替考拉宁CSP在反相流动相中的分离能力有所提高.     

饲料中克伦特罗和沙丁胺醇分离方法的研究

研究了用液-液萃取和固相萃取两种方法同时分离饲料中克伦特罗和沙丁胺醇．液．液萃取法中，采用乙酸乙酯 正己烷 异丙醇混合溶剂，克伦特罗和沙丁胺醇萃取率分别可达85．20％、83．00％：固相萃取法中，采用Amberlite XAD-2大孔吸附树脂，效果较液．液萃取更好。萃取率为91．25%和86．10％．两种分离方法用于饲料中克伦特罗和沙丁胺醇的测定。结果满意．     

用SEC柱和胶束流动相分离小分子的模型

 使用体积排阻色谱 (SEC)柱和胶束流动相成功地分离了一些小分子化合物 ,给出了分离模型。这种分离方式是基于胶束和水相在色谱过程中的不同迁移以及溶质在胶束和水相间的不同分配而实现的 ,其分离的机制与胶束电动色谱 (micellar electrokinetic chromatography,MEKC)十分相似。理论处理的结果表明 ,溶质的保留体积与胶束浓度有关 ;通过溶质的保留体积可得到溶质在胶束和水相间的分配系数。还采用了两种不同的 SEC柱分离了一些脂肪醇 ,验证了这一理论模型 ,测定了它们的分配系数 ,结果表明两种柱测得的小分子醇在胶束和水相中的分配系数具有较好的一致。     

对多次萃取率的实验计算式的一点改进

在溶剂萃取分离中,多次萃取率是一个常用的实验量,用来表示萃取物的重量百分比。对多次萃取率的计算一般可采用下式其中第一次萃取平衡后水相吸光度才的函数。才.和刀值用分光光度计测出后,在吸光度值与被萃取物浓度服从线性关系范围内,即可采用(们式计算多次萃取率     

芳氧苯氧丙酸类除草剂在两种手性柱上的对映体分离

在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和P irkle型(S,S)-W helk-O 1手性柱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵4种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂种类、和浓度以及溶质的结构因素对手性分离的影响,探讨了溶质在两种手性柱上的手性识别的机理。结果显示:噁唑禾草灵在(S,S)-W helk-O 1上获得了较好的分离,其它时3种溶质均在CDMPC上获得了较好的分离,各溶质都达到基线分离。两种手性柱的手性识别机理不同,溶质和固定相的结构是手性识别的关键。     

二-(2-乙基己基)磷酸/正辛醇反胶束萃取L-辛弗林

利用二-(2-乙基己基)磷酸(P204)/正辛醇反胶束从枳实粗提物中萃取L-辛弗林。 研究了萃取机理和水相pH值、含水量W0、阳离子浓度、萃取时间以及P204浓度对L-辛弗林萃取率的影响。 通过原子力显微镜观察了P204/正辛醇反胶束;萃取L-辛弗林的最佳条件为：萃取原料液水相pH=6.5,含水量W0=15、P204浓度为0.08 mol/L,在此条件下萃取15 min,对L-辛弗林的单次萃取率为68.0%。 基于萃取率建立的数学模型可反映pH值、P204浓度与萃取率的关系,在一定pH值及P204浓度区间可预测萃取率的变化趋势。     

粉煤灰硫酸浸出液中钛和铁的萃取分离

将粉煤灰的硫酸浸出液,用氨水调节pH值后,用三正辛基氧膦-煤油、磷酸二异辛酯-煤油萃取分离溶液中的Ti4+和Fe3+。 考察了萃取剂、水相阳离子浓度、pH值及萃取温度和时间等实验条件对萃取率的影响;讨论了萃取剂再生条件对提取率及分离产物纯度的影响。 用XRD表征了反萃取煅烧产物的物相组成,用X射线荧光分析测定了煅烧产物TiO2和Fe2O3的纯度。 分析结果表明,钛的萃取率达到97%,提取率＞92%;铁的萃取率达到97%,提取率达到96%;TiO2 和Fe2O3的纯度分别为98%和97%,均可以用作涂料的颜料。     

关于气相渗透法仪器常数问题——一个新模式

气相渗透法广泛用于测定齐聚物和低分子量聚合物的数均分子量(M_n)。分析文献数据和本文的实验证明,仪器常数K值随溶质的分子量而变化。本文提出了一种新的说明 VPO法 K值依赖于溶质分子量的模式,根据此模式,可清楚地说明这种依赖关系。     

毛细管电色谱有机流动相双二元双台阶分离

根据毛细管电色谱中溶质保留值与有机改性剂种类和浓度之间的相互关系，首次实现了毛细管电色谱有机流动相双二元双台阶分离。利用此方法分离含１２种芳香族化合物的混合样品，各组分在六次连续进样中保留时间的ＲＳＤ（％）值均在１．６５％以内，并将样品的分离时间缩短到等度洗脱方式下的三分之一。这说明该方法分离复杂样品快速、可靠。此外还推导了双二元双台阶分离方式下溶质保留值的预测公式，并对该公式的准确性进行了检验，预测值与实测值间的相对误差在５．７３％以内。     

对“快速(高压)液体色谱”一文的商榷

《分析化学》74年第2期刊登了“快速(高压)液体色谱”一文,向广大读者扼要全面地介绍了高压液体色谱的进展情况,对这项技术在我国广泛开展起了一定的作用。但文中个别概念尚欠确切,有些资料也与目前高压液体色谱的发展水平不相符,在此提出与作者和广大读者共商讨: (一)关于凝胶渗透色谱的分离规则:凝胶色谱是液体色谱的一种,它具有与其他液体色谱不同的分离规则。作者认为“凝胶渗透基本上是按照溶质的分子量大小来分离的。”这样提法是值得商榷的。严格说,凝胶色谱是按分子尺寸的大小,而不是分子量来分离的。分子尺寸与分子量显然是不同的两个概念。分子尺寸与分子在溶液中的     

毛细管电中中性溶质在氰基柱上分离机理的研究

 对中性溶质在氰基柱上的毛细管电色谱（CEC）分离特征进行了研究 ,讨论了流动相中有机调节剂种类及其体积分数、缓冲液种类等对溶质迁移速率的影响。通过对样品在氰基柱上的分离行为与其在反相ODS柱和正相SI柱上的分离行为的比较 ,说明中性溶质在氰基柱上的分离机理既具有部分反相特征又具有部分正相特征。受两种机理的影响 ,在不同的操作条件下极性不同的中性溶质在氰基柱上的迁移速率差别很大 ,较一般的正相和反相电中更易出现出峰顺序变化的现象 ,也说明这种分离模式更易于进行分离选择性调节。     

碱性条件下的聚合物-盐水-液-固萃取体系应用于钴、锌、镍的分离和测定

1　引　　言水溶性高聚物的水溶液在无机盐的存在下能分成液 固两相 ,称为聚合物 盐水 液 固萃取体系。是近 10年开发的新型萃取体系。该体系在酸性条件下已成功地用于金属离子的定量萃取分离和分离纯化生物活性物质。已报道的聚合物 盐水 液 固萃取体系都是在酸性条件下 ,用调整聚合物和盐的浓度 ,使其分相并进行分离金属离子的。在碱性条件下的研究从未报道。这两种条件的区别在于 ,分相盐浓度与吐温浓度在碱性条件明显低于酸性条件 ,特别是分相用盐更低 ,降低了盐效应。例如 ,使Ｃｏ 萃取率Ｅ %达 10 0 %时 ,在ｐＨ 3.2 0～ 7.0 …     

聚苯乙烯包夹硅基高效液相色谱固定相的研究

用包夹聚合法制备出一种新型的聚苯乙烯包夹硅基高效液相色谱固定相并进行了固定相的表征。对色谱行为的研究表明此固定相在分离碱性、强极性溶质时有良好的分离性能,固定相在较高ｐＨ的洗脱液中有较好的稳定性。     

胶束溶液体系对毛细管电动色谱酸性化合物分离的影响

以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）、非离子表面活性剂吐温20（ Tween 20）及两者组成的混合胶束体系作为毛细管胶束电动色谱（MECC）的分离介 质，进行4种结构相似的酸性化合物的MECC分离研究，考察了胶束的类型、表面活 性剂的浓度、缓冲溶液的pH值及有机改性剂乙醇对分离的影响。结果表明各因素对 酸性药物的MECC分离有不同的影响规律。SDS胶束体系对溶质的保留值最大， Tween 20体系的保留值最小，二者的分离选择性正好相反，混合胶束体系的分离行 为则介于两者之间；在SDS和Tween 20体系中，表面活性剂浓度增加，溶质的保留 时间均随之递增，混合胶束体系中，总浓度一定，随Tween 20配比的增加，溶质的 保留时间先减少后增加；缓冲溶液的pH值增大，使溶质的分离效果均能变差；有机 改性剂乙醇的加入对容量因子的影响主要与溶质的疏水性有关，并对分离作用机理 进行了探讨。在SDS和Tween 20 MECC体系下，分别进行了实样测定，取得了满意的 结果。     

聚乙二醇-硫酸铵-茜素S体系中镧、镨和镝的萃取分离研究

探讨了在聚乙二醇2000(PEG) 硫酸铵 茜素S双水相体系中,茜素S作萃取剂,稀土金属离子镧、镨、镝的萃取行为。镝离子在pH4～9范围萃取率皆在95%以上,可认为被定量萃取到PEG相;镨离子在pH3～12之间几乎不被萃取,仍以简单金属离子留在了下层水相,而在此酸度下,镧离子萃取率则为34%～60%,萃取不完全。通过控制一定条件,实现了镝与镨的定量分离,并初步探讨了PEG相的萃取机理。     

多烷基支链仲胺从碱性氰化液中萃取金

研究了多烷基支链促胺从碱性氰化液中萃取金,考察了平衡时间、水相初始pH值、金浓度、离子强度、温度、萃取剂浓度、稀释剂、相比等因素对金萃取率的影响,绘制了萃取等温线,测定了金的饱和容量,考察了萃取体系对银（Ⅰ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅰ）、镍（Ⅱ）、锌（Ⅱ）的萃取性能,计算出了金与这些杂质元素的分离系数,研究了负载有机相中金的反萃,结果表明,该萃取体系在pH5－11范围内对Au（CN）2^－有较高的萃取率和选择性,pH1／2＝11.7,可用于碱性氰化液中金的萃取分离。     

氯丙基键合硅胶固定相色谱性能与应用 I.二取代苯及前列腺素差向异构体的分离

研究了氯丙基键合硅胶固定相的高效液相色谱性能和在分离二取代苯异构体、前列腺素差向异构体方面的应用,探讨了流动相组成、性质、ｐＨ值等对溶质保留和分离的影响,讨论了溶质保留机理和最佳色谱分离条件。对上述异构体进行了良好的分离,而且分离速度比一般的反相色谱体系要好。